样品信息
表1.灭蝇胺样品信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
灭蝇胺 | cyromazine |
| c6h10n6 | 166.2 | 66215-27-8 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪；
试剂材料
甲醇、乙腈均为色谱纯；乙酸铵、盐酸、氨水均为分析纯；
灭蝇胺标准品（纯度 > 99%）：乙腈溶解；
乙酸铵-乙腈溶液（1 4）：取200 ml 0.1 mol/l乙酸铵溶液，用乙腈定容至1 l；
5%氨化甲醇溶液：取5 ml氨水，用甲醇定容至100 ml；
0.1 mol/l盐酸溶液：取盐酸8.5 ml，用水稀释至1 l；
固相萃取小柱：cleanert scx，500 mg/6 ml。
样品制备
样品提取
称取均匀的菜豆样品10 g置于50 ml离心管中，加入25 ml乙酸铵-乙腈溶液，匀浆提取2 min，取另一50 ml离心管，加入15 ml乙酸铵-乙腈溶液清洗刀头30 s，将上述两支离心管分别用6000 r/min离心5 min，合并上清液，混合均匀，取出10 ml于40℃旋蒸至无有机相（冷凝装置无液滴滴下），加入0.1 mol/l盐酸溶液2 ml，混匀，待净化。
样品净化
将cleanert scx小柱依次用5 ml甲醇，5 ml水活化平衡，将上述待净化液全部上样于小柱上，再用3 ml 0.1 mol/l盐酸溶液洗涤样品瓶并上样于小柱上，重复洗涤1次，弃去流出液。再依次用5 ml水和5 ml甲醇淋洗小柱，抽干。最后用15 ml 5%氨化甲醇溶液分三次洗脱，收集洗脱液于40℃旋蒸至近干，用2 ml流动相复溶，过0.22 µm尼龙针式过滤器过滤，待检测。
色谱条件
色谱柱：venusil xbp nh2，5 µm，100 å，4.6 × 250 mm；
流动相：乙腈︰水=97︰3；
波 长：215 nm；
柱 温：35℃；
流 速：1.0 ml/min；
进样量：10 µl。
结果与讨论
实验结果
由表2可知，采用固相萃取方法结合hplc检测菜豆中的灭蝇胺，当添加水平为0.5 mg/kg时，回收率均为94.8%，满足检测要求。由图1 ~ 图3可知，cleanert scx净化效果良好，用venusil xbp nh2色谱柱检测灭蝇胺，峰形良好，保留时间稳定。
表2. 灭蝇胺加标回收实验结果(n=3，添加水平0.5 mg/kg)
物质名称 | 保留时间/min | 平均回收率/% | rsd/% |
灭蝇胺 | 12.309 | 94.8 | 4.4 |
图1. 1 µg/ml灭蝇胺标准溶液色谱图
图2. 菜豆基质空白色谱图
图3. 0.5 mg/kg菜豆基质加标色谱图
结论
本实验依据ny/t 1725-2009，建立了菜豆中灭蝇胺的前处理方法，并结合hplc对菜豆中灭蝇胺的含量进行了测定。结果表明，当加标量为0.5 mg/kg时，灭蝇胺的回收率为94.8%，能够满足检测要求。说明cleanert scx净化管可用于生菜豆中灭蝇胺的检测。
附：相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil xbp nh2 | 5 μm,100 å, 4.6 × 250 mm | 1支 | vn852505-0 |
cleanert scx | 500 mg/6 ml | 30支/pk | sc5006 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹棕色带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | av1111-0 |
1.5 ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | av2100-a |
针式过滤器(nylon) | 单膜，13 mm，0.22 µm | 200个/包 | as021320 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
