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(gb23200.11-2016) 猪肉中阿维菌素残留量检测 lc-ms/ms法

应用简介

猪肉中阿维菌素残留量检测 (lc-ms/ms法)——应用编号:af10031

前言

阿维菌素(abamectin)是由日本北里大学大村智等和美国merck公司首先开发的一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物,由链霉菌中灰色链霉菌streptomyces avermitilis发酵产生,具有强烈杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯,农畜两用抗生素。广谱、高效、安全。具有胃毒和触杀作用,不能杀卵。其作用机制是干扰神经生理活性,影响细胞膜氯化物传导。sn/t1973-2007规定了在进出口食品中阿维菌素方法检出限为5 μg/kg。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

ab sciex api 4000 液相质谱联用仪

试剂材料

乙腈、乙酸均为色谱纯;实验用水为超纯水;无水硫酸钠为分析纯;

阿维菌素标准品(纯度99%);

一次性无菌注射器;针式过滤器(0.22 μm,直径13 mm);

cleanert alumina n固相萃取柱:1 g/3 ml

样品制备

样品提取

称取5.00 g(精确到0.01 g)均质好的样品,置于50.0 ml离心管中,加入5 g无水硫酸钠和15.0 ml 乙腈,用均质器10000 rpm均质2 min, 3000 rpm离心5 min,取上清液经无水硫酸钠过滤并转入浓缩瓶中,用10 ml乙腈再提取一次,合并提取液。40℃水浴中旋蒸浓缩至2~3 ml。

样品净化

先将cleanert alumina n(1 g/3 ml)小柱用3 ml乙腈预淋洗,将样品转入spe柱(流速控制在2~3 ml/min),用5 ml乙腈分两次洗涤浓缩并将洗涤液转入spe柱,再用2 ml乙腈淋洗小柱,收集全部流出液。50℃氮气吹干,用1 ml 乙腈复溶,过0.22 µm滤膜后待测。

实验条件

液相条件

色谱柱:venusil mp c18,2.5 μm,100 å,2.1 × 50mm

流动相:a相-0.1%乙酸水溶液,b相-乙腈

等度洗脱:0-6.0 min,a:b=25:75 (v/v)

流速:350 μl/min

柱  温:35℃

进样量:5 µl

质谱条件

离子源:电喷雾离子源

扫描方式:负离子扫描

电喷雾电压:-5500 v

雾化气压力:55 psi

气帘气压力:12 psi

辅助气压力:55 psi

离子源温度:550℃

采集方式:多反应监测(mrm)

q1、q3均为单位分辨率

质谱参数(见表1)

表1. 阿维菌素质谱参数

化合物

q1

q3

ce/v

阿维菌素(abamectin)

871.6

228.9

-46

565.8

-37

结果与讨论

实验结果

由表2可知,采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测阿维菌素加标回收率在75%~90%之间,rsd值在5.46%~8.50%之间,能够满足检测要求。由图1和图2可看出经cleanert alumina n固相萃取柱净化,采用venusil mp c18色谱柱检测得到的阿维菌素峰形良好,且保留时间稳定。

表2. 阿维菌素加标回收实验结果(n=3)

物质名称

加标量/(μg/kg)

处理加标回收率/%

rsd/%

rt/min

阿维菌素

(abamectin)

5

78.05

8.50

2.54

50

84.25

5.46

图1. 阿维菌素样品加标5 μg/kg液相色谱/串联质谱质量色谱图

图2. 阿维菌素样品加标50 μg/kg液相色谱/串联质谱质量色谱图

结论

本实验建立了阿维菌素残留量检测的lc-ms/ms检测方法,并结合固相萃取技术对猪肉中阿维菌素的残留量进行了测定。对于加标量为5 μg/kg、50 μg/kg的样品进行了检测,回收率在75%~90%,符合国标要求,固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好,说明本方法能够用于检测动物源性食品中的阿维菌素残留量。

订货信息

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

venusil mp c18

2.5 um,100 å,2.1   × 50mm

1支

va920502-0

cleanert® alumina n

1 g/3 ml

30支/pk

al0003-n

保护柱套

适用于4.6 × 10mm和2.1 × 10mm

1支

sh-100

直联式保护柱芯

2.5 μm,100 å;2.1   × 10mm

4/pk

va920102-0s

1.5 ml样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5 ml样品瓶盖

9    mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫

45°shore a; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

针式过滤器

单膜,13    mm,0.22 μm

200个/包

as021320

一次性注射器

2 ml无针头

100支/包

lzsq-2ml

乙腈

4    l/瓶,色谱纯

4 × 4 l/箱

ah015-4

qdaura®卓睿全自动固相萃取仪

4 通道 24 位

1 台

spe-40

15位氮吹仪

15位

1 台

nv15-m

应用编号:af10031

  • venusil mp

    venusil mp c18 色谱柱采用博纳艾杰尔专有的双层表面处理技术,在硅胶表面形成亲水层,降低硅胶酸性,提高硅胶表面纯度,增加表面硅羟基数量,是一款真正适用于100% 水相的c18 柱;

  • nd9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:agilent thermo scientific varian waters etc.

  • hplc 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • burdick&jackson溶剂

    burdick&jackson 是美国honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。b&j 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,b&j 以iso9001 作为质量保证体系,并且可满足gmp 用户的要求。

  • 尼龙(nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

资料名称 资料形式 时间
技术方案 2016年07月12日
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