1 色谱条件
色谱柱：promosil c18；5 μm，100 å；4.6×150 mm；
流动相： a：甲醇；b：0.1%磷酸二氢钾：甲醇(35:65,v/v，含0.2%三乙胺，用磷酸调ph至5.0)；
波长：295 nm；流速：1.0 ml/min；柱温：30℃；进样量：20 μl。
梯度洗脱
表1. 液相梯度洗脱表
时间/min | 流动相a/% | 流动相b/% |
0 | 0 | 100 |
13 | 0 | 100 |
20 | 55 | 45 |
25 | 55 | 45 |
25.01 | 0 | 100 |
35 | 0 | 100 |
2 实验部分
表2. 替米沙坦测试数据
测定项 | 化合物名称 | 保留时间/min | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
有关物质 | 替米沙坦对照品 | 8.819 | 6540 | 1.23 | — |
未知杂质1 | 7.160 | 7731 | 0.911 | — | |
替米沙坦供试品 | 8.150 | 2817 | 3.447 | 1.81 | |
未知杂质2 | 10.908 | 8022 | 0.888 | 4.40 | |
含量测定 | 替米沙坦 | 8.683 | 5591 | 1.538 | — |
图1. 替米沙坦含量测定溶液高效液相色谱图
图2. 替米沙坦有关物质对照品溶液高效液相色谱图
图3. 替米沙坦有关物质供试品溶液高效液相色谱图(下图为上图的局部放大)
附：相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
promosil c18 | 5 μm,100 å, 4.6×150 mm | 1支 | pm952505-0 |
分析型色谱柱温箱 | 室温 5-50℃，箱内一对夹套 | 1个 | cc-100 |
保护柱套 | 适用于4.6×10mm和2.1×10mm | 1支 | ch-100 |
直联式保护柱芯 | 5 μm，100å；4.6×10mm | 4 /pk | pm950105-0s |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32×11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜（nylon） | 单膜，13 mm，0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
甲醇 | 4 l/瓶，色谱纯 | 4×4 l/箱 | ah230-4 |
