前言
苯并芘是一类具有明显致癌作用的有机化合物。它是由一个苯环和一个芘分子结合而成的多环芳烃类化合物。已经检查出的400多种主要致癌物中，一半以上是属于多环芳烃一类的化合物。吸烟烟雾和经过多次使用的高温植物油、煮焦的食物、油炸过火的食品都会产生苯并芘。我国对食品中苯并芘有明确的限量标准。
gb 5009.27-2016的净化方法一，利用22 g/60 ml中性氧化铝柱进行油脂中的苯并（a）芘测定的前处理，利用氧化铝吸附油脂，通过80 ml的石油醚或正己烷进行洗脱苯并（a）芘。本实验采用博纳艾杰尔cleanert bap固相萃取柱建立了油脂中苯并（a）芘的检测分析方法。
样品制备
称取约0.4 g的油样，用5 ml正己烷溶解涡旋混合器上充分混匀。
固相萃取柱净化
活化：用约30 ml正己烷cleanert bap柱预先活化。（注意：在正己烷滴出的过程中，柱体上部要不断添加正己烷，千万注意不能让正己烷低于柱子的上筛板，避免空气进入柱子！）
上样：将溶解好的油样添加到预活化好的cleanert bap柱子中，注意操作过程中上筛板不能干涸。
洗脱：添加50 ml正己烷，用150 ml的旋蒸瓶接收，直到50 ml的正己烷完全自然滴出。
浓缩
旋转蒸发：将洗脱液在40℃水浴中旋转蒸发至约1 ml（如果仍然有油滴无法蒸干，说明样品中油脂含量较高，净化不完全，需要向油滴中添加50 ml的正己烷制得新样，取一根新柱重复上述净化过程），转移至色谱仪进样瓶中，在40℃氮气流下浓缩至近干。用1 ml正己烷清洗旋蒸瓶，将洗涤液再次转移至色谱仪进样小瓶并浓缩至干。吸取0.4 ml乙腈至色谱仪进样小瓶，涡旋复溶0.5 min，过nylon针式过滤器进行检测。
色谱条件
色谱柱：venusil asb c18，250 mm × 4.6 mm， 5 µm；
流 速：1.0 ml/min；
流动相：乙腈︰水=88︰12；
发射波长：406 nm 激发波长：384 nm。
实验结果
本方法采用cleanert bap固相萃取柱用于某植物油苯并（a）芘的净化处理于5 μg/kg添加水平可获得99.49%回收率，采用venusil asb c18所得到的图谱见图1 ～ 3。
图1、5 µg/l苯并（a）芘的标准样品的色谱图
图2、某植物油的实际样品色谱图
图3、某植物油加标量为5 µg/kg的标准样品色谱图
表1.苯并芘的回收率
5 µg/l标准品 | 油脂实际样品 | 油脂加标样品 | 回收率 | |
苯并（a）芘 响应值 | 242.225 | 238.02 | 479.001 | 99.49% |
订货信息
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil asb c18 | 250 mm × 4.6 mm，5 µm | 1支 | vs952505-0 |
cleanert® bap苯并芘专用柱 | 22 g/60 ml | 10支/pk | bap2260-0 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5 ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
针式过滤器 | 单膜，13 mm，0.22 μm | 200个/包 | as021320 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
乙腈 | 4 l/瓶，色谱纯 | 4 × 4 l/箱 | ah015-4 |
15位氮吹仪 | 15位 | 1 台 | nv15-m |
应用编号：rf10001