(1) 摘要
本案例表明venusil® mp c18 (2)不仅成功解决了高水相条件下亚胺培南和西司他汀钠的保留问题，而且不会出现其它亲水c18色谱柱保留时间重现性问题。venusil® mp c18 (2)在22.5小时的测试中连续进样40针，重现性良好。其中，亚胺培南保留时间9.139分钟，柱效5668，拖尾因子1.106，平行进样5针的相对标准偏差0.19%；西司他汀钠保留时间25.695分钟，柱效17046，拖尾因子1.030，平行进样5针的相对标准偏差0.33%。
(2) 引言
本品为碳青霉烯类抗生素的复方制剂。其中亚胺培南对革兰阳性、阴性的需氧和厌氧菌具有抗菌作用，西司他汀是肾酞酶抑制剂，保护亚胺培南在肾脏中不被破坏并抑制亚胺培南进入肾小管上皮组织，减少亚胺培南的排泄，减轻药物的肾毒性。美国药典35版采用高效液相色谱法测定注射用亚胺培南西司他汀钠的含量和有关物质。
实验表明，在该条件下，虽然多数亲水型c18也能实现亚胺培南和西司他汀钠的保留和分离，但普遍存在保留时间漂移、无法重现的问题。经过系统的筛选和比对发现venusil mp c18 (2)可以成功解决注射用亚胺培南西司他汀钠分析中存在的保留弱、拖尾因子高和重现性差等问题。
(3) 样品信息
| 样品名称 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas号 |
| 亚胺培南 imipenem |  | c12h17n3o4s,h2o | 317.4 | 64221-86-9 |
| 西司他汀钠 cilastatin sodium |  | c16h25n2nao5s | 380.14 | 81129-83-1 |
(4) 色谱条件
仪 器：agilent 1200；
色 谱 柱：venusil® mp c18 (2)，5μm，110å，4.6×250mm，(订货号：va952505-2)；
brand u aq，5μm，4.6×250mm；
流 动 相：己烷磺酸钠缓冲液:乙腈=99.3:0.7 (ph 6.8 磷酸盐缓冲液：取磷酸二氢钾0.135g，加上900ml溶解，用0.5mol/l氢氧化钠溶液调ph至6.8±0.1，加水稀释至1000ml；取己烷磺酸钠2.0g，加ph 6.8磷酸盐缓冲液800ml溶解，0.5mol/l氢氧化钠溶液或0.5mol/l磷酸溶液调ph至6.8±0.1，并加ph 6.8缓冲液稀释至1000ml)；
流 速：1.3ml/min； 柱 温：50℃；
进 样 量：20μl； 检测波长：254nm。
(5)实验结果
表1 venusil mp c18 (2)分析注射用亚胺培南西司他汀钠实验结果
| 保留时间 | 柱效 | 拖尾因子 | rsd(n=5) |
| 9.139 | 5668 | 1.106 | 0.19% |
| 25.695 | 17046 | 1.03 | 0.33% |
表2 brand u aq分析西司他汀钠实验结果结果
| 针数 | 保留时间 | 柱效 | usp拖尾因子 |
| 第2针 | 12.559 | 3693 | 1.386 |
| 第5针 | 10.934 | 1903 | 1.543 |
图1 venusil® mp c18 (2)分析注射用亚胺培南西司他汀钠平行进样谱图
图2 brand u aq分析注射用亚胺培南西司他汀钠平行进样谱图
应用编号：ap0066