前言
米格列奈是继瑞格列奈、那格列奈后的第三个新型苯甲酸衍生物类降糖药，由于降糖具有速效、强效、短效的特点，以及受体特异性高、给药灵活方便、耐受性好等独特优势，可作为早期及轻、中度ⅱ型糖尿病患者的重要降糖药物。
表1. 米格列奈钙样品信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
米格列奈钙 | mitiglinide |
| 2(c19h25no3).ca . 2(h2o) | 706.93 | 207844-01-7 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪，dad检测器；
试剂材料
屈臣氏水、乙腈为色谱纯、磷酸为分析纯；
米格列奈钙样品：某制药厂提供；
高效液相色谱柱：venusil® xbp c18(2)；5 µm，100 å，4.6 × 250 mm。
样品制备
系统适用性溶液：称取米格列奈及r-异构体适量，加流动相制成每1 ml中各含0.3 mg的混合溶液；
有关物质供试品溶液：取本品适量，加流动相制成每1 ml中含0.2 mg的溶液；
有关物质对照品溶液：取本品适量，加流动相制成每1 ml中含0.2 µg的溶液；
r异构体溶液：取本品适量，加甲醇少量溶解后，用流动相稀释制成每1 ml中含3mg的溶液。
色谱条件
色谱柱：venusil® xbp c18(2)；5 µm，100 å；4.6 × 250 mm；
流动相：乙腈︰水(磷酸调节ph至2.5)=1︰1(v\v)；
检测波长：210 nm；
流速：1.0 ml/min；
柱温：30 ℃；
进样量：20 µl。
结果与讨论
本实验采用venusil® xbp c18(2)色谱柱对米格列奈进行了测定，由表2中的数据可以得出测试结果符合测试要求。
表2. 米格列奈相关样品测试结果
样品名称 | 化合物名称 | 保留时间（min） | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 | 备注 |
米格列奈系统适用性溶液 | 米格列奈 | 13.584 | 18776 | 1.08 | — | 图1 |
r-异构体 | 15.526 | 7112 | 0.95 | 3.42 | ||
米格列奈有关物质供试品溶液 | 米格列奈 | 13.767 | 18571 | 1.11 | — | 图2 |
米格列奈有关物质对照溶液 | 米格列奈 | 13.868 | 16174 | 1.14 | — | 图3 |
米格列奈反式异构体对照品溶液 | r-异构体 | 15.777 | 7342 | 1.08 | — | 图4 |
图1. 米格列奈系统适用性溶液高效液相色谱图
图2. 米格列奈系统适用性溶液高效液相色谱图（纵坐标局部放大）
图3.米格列奈有关物质供试品溶液高效液相色谱图
图4.米格列奈有关物质供试品溶液高效液相色谱图（纵坐标局部放大）
图5.米格列奈有关物质对照溶液高效液相色谱图
图6.米格列奈反式异构体对照品溶液高效液相色谱图
结论
本实验按照某质量标准草案项下的方法，采用venusil® xbp c18(2)色谱柱(5 μm，100 å，4.6×250 mm)对米格列奈进行了测定。结果表系统适用米格列奈与米格列奈反式异构体峰分离度为3.42，符合检测要求。
附：相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil® xbp c18(2) | 5 μm，100 å；4.6 × 250 mm | 1支 | vx952505-2 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5 ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫45°shore a；1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜，13 mm，0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
应用编号：ap10054