棉隆属低毒杀线虫剂，是一种高效、低毒、无残留的环保型广谱性综合土壤熏蒸消毒剂。面隆重含有少量杂质需要建立一个分离方法将此杂质分离做结构确证。
表1. 棉隆样品信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
棉隆 | dazpmet | c5h10n2s2 | 162.3 | 533-74-4 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
cheetah mp200 中压制备仪器
试剂材料
甲酸、乙腈为色谱纯； 水为去离子水
高效液相色谱柱：flash phenyl 20-35 μm，60 å，40 g
棉隆样品：客户提供
样品前处理
样品是黄色，取100 mg 样品用乙腈稀释至8 ml，用0.22 μm 滤膜过滤后上样制备条件
色谱柱：flash phenyl 20-35 μm，60 å，40 g 三支串联；
流动相：a：水 b：乙腈；
检测器：245 nm
流 速：40 ml/min
进样量：100 mg
梯 度：
表2. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 40.0 | 90.0 | 10.0 |
20.0 | 40.0 | 80.0 | 20.0 |
30.0 | 40.0 | 70.0 | 30.0 |
检测条件
色谱柱：venusil xbp phenyl 5 μm，100 å，4.6 × 250 mm；
流动相：a：0.1%甲酸水溶液 b：乙腈；
检测器：245 nm
流 速：1 ml/min
进样量：5 μl
梯 度：
表3. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 1.0 | 90.0 | 10.0 |
20.0 | 1.0 | 80.0 | 20.0 |
30.0 | 1.0 | 10.0 | 90.0 |
结果与讨论
本实验采用flash phenyl (20-35 μm，60 å，40 g)对棉隆中杂质进行了制备，由表2及图1 可知，流动相为水和乙腈，进行梯度洗脱时，样品通过制备，峰形良好，所得产物纯度满足客户需求。
图1. 制备色谱图（收集12.8-14.9 min，17.0-18.7 min 馏分）
图2. 12.8-14.9 min 馏分检测色谱图
图3. 17.0-18.7 min 馏分检测色谱图
图4. 样品检测色谱图
结论
本实验采用flash phenyl (20-35 μm，60 å，40 g)色谱柱对棉隆中杂质进行了制备。结果表明flash phenyl 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。
附：相关产品
产品名称 | 规格 | 包装数量 | 订货号 |
flash phenyl | 20-35 µm 60 å 40 g | 1支 | sp130040-0 |
venusil xbp phenyl | 5 µm 100 å 4.6 × 250 mm | 1支 | vx652505-0 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
液相进样针 | 20 µl，平头 | 1支/盒 | jyz-20ul |
乙腈 | 4 l/瓶，hplc级 | 4 × 4 l/箱 | ah015-4 |
针筒过滤器 | 0.22 µm 13 mm 单膜 | 200个/包 | as011320 |
应用编号：pp10070
