某些盐类样品，在十八烷基键合硅胶上几乎不保留，这是个比较普遍的问题。如本实验中某哌啶磺酸铵盐样品，极性较强，在十八烷基键合硅胶色谱柱上没有保留，我们选择亲水的hilic 制备柱，结果保留及分离良好。
表1. 某哌啶磺酸铵盐样品信息
结构式 | 分子式 | 分子量 |
 | c6h13n3o5s | 239 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
agela lc-10f 高压制备仪器
试剂材料
去离子水；乙腈为色谱纯；
高效液相色谱柱：venusil hilic 10 μm，100 å，10 × 250 mm
某哌啶磺酸铵盐样品：客户提供
样品前处理
称取20 mg 样品，加2 ml 水溶解，0.22 um 尼龙滤膜过滤。
制备条件
色谱柱：venusil hilic 10 μm，100 å，10 × 250 mm；
流动相：a：去离子水 b：乙腈；
检测器：195 nm
流速：4 ml/min
进样量：10 mg
等度：
表2. 液相色谱等度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 4.0 | 85.0 | 15.0 |
25.0 | 4.0 | 60.0 | 40.0 |
检测条件
色谱柱：venusil asb c18 5 μm，150 å，4.6 × 250 mm；
流动相：去离子水（50mm 磷酸二氢钾）
检测器：195 nm
流速：0.5 ml/min
柱温：25℃
进样量：20 μl
等度：
表3. 液相色谱等度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | 水（50mm磷酸二氢钾）/% |
0.0 | 1.0 | 100.0 |
20.0 | 1.0 | 100.0 |
结果与讨论
本实验采用venusil hilic (10 μm，100 å，10 × 250 mm)对某哌啶磺酸铵盐样品进行了制备，由表2 及图1 可知，流动相为去离子水与乙腈，进行等度洗脱时，样品通过制备，峰形良好，且与前面杂质分离度较好，所得产物纯度满足客户需求。
图1. 制备色谱图（收集12.8 min-14.4 min 馏分）
图2. 12.8 min-14.4 min 馏分检测色谱图
图3. 样品检测色谱图
结论
本实验中某哌啶磺酸铵盐样品，极性较强，在十八烷基键合硅胶制备柱上没有保留，选用hilic 制备色谱柱，则有保留且分离良好。
本实验采用venusil hilic (10 μm，100 å，10 × 250 mm)色谱柱对某哌啶磺酸铵盐进行了制备。结果表明venusil hilic 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。
附：相关产品
产品名称 | 规格 | 包装数量 | 订货号 |
venusil hilic | 10 µm 100 å 10 × 250 mm | 1支 | vh902510-0 |
venusil asb c18 | 5 µm 150 å 4.6 × 250 mm | 1支 | vs952505-0 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
液相进样针 | 20 µl，平头 | 1支/盒 | jyz-20ul |
乙腈 | 4 l/瓶，uv级 | 4 × 4 l/箱 | ah015-4 |
针筒过滤器 | 0.22 µm 13 mm 单膜 | 200个/包 | as011320 |
应用编号：pp10040
