替诺福韦，是一种新型开环膦酸核苷化合物,可有效抑制逆转录病毒的复制。通常被做成前药以掩蔽膦酸部位的强荷电性,改善口服吸收效果和减轻毒副作用。本实验建立纯化工艺，对替诺福韦前药非对映异构体进行分离。
表1. 替诺福韦前药
样品名称 | 结构式 | 分子式 | 分子量 |
替诺福韦前药 |  | c21h29n6o5p | 476.13 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
cheetah hp100 高压制备仪器
试剂材料
正己烷、乙醇为色谱纯；
高效液相色谱柱：venusil xbp silica 10 μm，100 å，30 × 250 mm
替诺福韦前药样品：客户提供
样品前处理
样品是白色粉末，取100 mg 样品用乙醇稀释至1 ml，用0.22 μm 滤膜过滤后上样
制备条件
色谱柱：venusil xbp silica 10 μm，100 å，30 × 250 mm；
流动相：正己烷：乙醇=55:45 0.1%甲酸；
检测器：260 nm
流 速：28 ml/min
进样量：2 mg
检测条件
色谱柱：venusil xbp silica 5 μm，100 å，4.6 × 250 mm；
流动相：正己烷：乙醇=55:45 0.1%甲酸；
检测器：260 nm
流 速：1 ml/min
进样量：5 μl
结果与讨论
本实验采用venusil xbp silica (10 μm，100 å，30 × 250 mm)对替诺福韦前药非对应异构体进行了制备，由图1 可知，流动相正己烷和乙醇，进行梯度洗脱时，样品通过制备，峰形良好，且与异构体分离度较好，所得产物纯度满足客户需求。
图1. 制备色谱图
图2. 两个制备产物检测色谱图
结论
本实验采用venusil xbp silica (10 μm，100 å，30 × 250 mm)色谱柱对替诺福韦前药非对映异构体进行了制备。结果表明xbp silica 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。
附：相关产品
产品名称 | 规格 | 包装数量 | 订货号 |
venusil xbp silica | 5 µm 100 å 30 × 250 mm | 1支 | vsi902530-0 |
venusil xbp silica | 5 µm 100 å 4.6 × 250 mm | 1支 | vsi952505-0 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
液相进样针 | 20 µl，平头 | 1支/盒 | jyz-20ul |
正己烷 | 4 l/瓶，hplc级 | 4 × 4 l/箱 | ah216-4 |
乙醇 | 4 l/瓶，hplc级 | 4 × 4 l/箱 | ah090-4 |
针筒过滤器 | 0.22 µm 13 mm 单膜 | 200个/包 | as011320 |
应用编号：pp10054
