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西他沙星制备案例

应用简介

本实验采用cheetah hp100高压制备仪器结合紫外检测器的方法,选择venusil xbp c18(l)(5 μm,150 å,30 × 150 mm)填料对西沙他星杂质进行了纯化。结果表明:样品在紫外波长295nm 下,流动相为0.05%三氟乙酸水溶液和乙腈,进行洗脱,能够有效分离,且峰性良好。

西他沙星是一种喹诺酮类广谱抗菌药,由日本第一制药三共株式会社研发成功,因分子结构中含有一个顺式氟环丙胺基团,而具有良好的药代动力学特性,并可以减轻不良反应,其体外抗菌活性较大多数同类药物明显增强。需要建立一个分离方法将其中杂质分离做结构确证。

表1. 西他沙星信息

样品名称

英文名

结构式

分子式

分子量

cas编号

西他沙星

sitafloxacin hydrate

c16h16n3o3f

317.12

163253-35-8

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

cheetah hp100 高压制备仪器

试剂材料

三氟乙酸、乙腈为色谱纯; 水为去离子水

高效液相色谱柱:venusil xbp c18(l) 5 μm,150 å,30 × 150 mm

西他沙星样品:客户提供

样品前处理

样品棕色液体底部有黑色油状物,直接冻干得到棕色粉末。粉末用乙腈:水1:1溶解成浓度40 mg/ml溶液,过0.22 μm滤膜过滤后进样

制备条件

色谱柱:venusil xbp c18(l) 5 μm,150 å,30 × 150 mm;

流动相:a:0.05%三氟乙酸水溶液 b:乙腈;

检测器:295 nm

流 速:35 ml/min

进样量:200 mg

梯 度:

表2. 液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

流速/(ml/min)

a/%

b/%

0.0

35.0

90.0

10.0

30.0

35.0

65.0

35.0

检测条件

色谱柱:venusil xbp c18(l) 5 μm,150 å,4.6 × 250 mm;

流动相:a:0.05%三氟乙酸水溶液 b:乙腈;

检测器:295 nm

流 速:1 ml/min

进样量:5 μl

梯 度:

表3. 液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

流速/(ml/min)

a/%

b/%

0.0

1.0

90.0

10.0

30.0

1.0

40.0

60.0

结果与讨论

本实验采用venusil xbp c18(l) (5 μm,150 å,30 × 150 mm)对西他沙星杂质进行了制备,由表2 及图1 可知,流动相为0.05%三氟乙酸水溶液和乙腈,进行梯度洗脱时,样品通过制备,峰形良好,所得产物纯度满足客户需求。

图1. 制备色谱图(收集15.7 min 馏分)

图2. 制备产物检测色谱图

图3.制备产物ms 图谱

结论

本实验采用venusil xbp c18(l) (5 μm,150 å,30 × 150 mm)色谱柱对西他沙星杂质进行了制备。结果表明xbp c18(l)填料对该样品分离效果良好,所得产物纯度能够满足客户要求。

附:相关产品

产品名称

规格

包装数量

订货号

venusil   xbp c18(l)

5 µm 150 å 30×150 mm

1

vx951530-l

venusil   xbp c18(l)

5 µm 150 å 4.6×250 mm

1

vx952505-l

1.5 ml样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5ml样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫

45°shore a; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

一次性注射器

2 ml无针头

100/

lzsq-2ml

液相进样针

20 µl,平头

1/

jyz-20ul

乙腈

4 l/瓶,hplc

4 × 4 l/

ah015-4

针筒过滤器

0.22 µm 13 mm 单膜

200/

as011320

应用编号:pp10065

  • venusil xbp c18(l)

    venusil xbp c18采用特殊的键合工艺,双封尾,键合密度大,碳含量高,疏水性较高(极性低),适用于各类非极性化合物分析,在酸或碱性流动相下都有很好的分离效果。

  • nd9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:agilent thermo scientific varian waters etc.

  • hplc 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • burdick&jackson溶剂

    burdick&jackson 是美国honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。b&j 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,b&j 以iso9001 作为质量保证体系,并且可满足gmp 用户的要求。

资料名称 资料形式 时间
产品资料 2016年06月29日
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