辛基二茂铁主要用作复合固体推进剂的燃速催化剂。燃料油节油消烟剂、燃气助燃催化剂、紫外线吸收剂、光敏催化剂等。其合成产物中主要含有三种异构体。
表1. 正辛基二茂铁样品信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
正辛基二茂铁 | n-octylferrocene |  | c18h26fe | 298.241 | 51889-44-2 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
cheetah-hp100 纯化系统
试剂材料
去离子水；甲醇为色谱纯；
高效液相色谱柱：venusil xbp c18(l) 5 μm 150 å 30×150 mm
venusil xbp c18(l) 5 μm 150 å 4.6*250 mm
样品溶解
样品是棕色液体，取0.1 g 样品用1 ml 乙腈1 ml dmso 超声溶解，过0.22 μm滤膜后上样。
制备条件
色谱柱：venusil xbp c18(l) 5 μm 150 å 30×150 mm；
流动相：a：水 b：甲醇；
波长：210/280 nm
流速：32 ml/min
进样量：0.1 g
梯度：
表2. 液相色谱洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 32.0 | 18.0 | 82.0 |
90.0 | 32.0 | 18.0 | 82.0 |
检测条件
色谱柱：venusil xbp c18(l) 5 μm 150 å 4.6×250 mm；
流动相：a：水 b：甲醇；
波长： 210 nm
流速：1 ml/min
进样量：10 μl
梯度：
表3. 液相色谱洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 1.0 | 25.0 | 75.0 |
90.0 | 1.0 | 25.0 | 75.0 |
结果与讨论
本实验采用xbp c18(l)（5 μm 150 å 30×150 mm）色谱柱对辛基二茂铁异构体进行了制备，由表2 及图1、2 可知，流动相为水与甲醇，进行洗脱，样品制备图谱峰形良好，且与附近杂质分离度较好，但是由于是接收液中含有大量水后处理需要使用冻干设备。
图1. 一制备色谱图
图2. 3 个馏分检测图谱
结论
本实验采用选择xbp c18（l） (5 μm 150 å 30×150 mm)色谱柱对磷酸特地唑胺进行了制备。xbp c18(l)高压填料分离得到的产物纯度检测纯度达到90%以上，所得产物纯度满足客户需求。
附：相关产品
产品名称 | 规格 | 包装数量 | 订货号 |
xbp c18(l) | 5 μm 150 å 4.6×250 mm | 1支 | vx952505-l |
xbp c18(l) | 5 μm 150 å 30×150 mm | 1支 | vx951530-l |
12 ml螺纹透明样品瓶 | 66×18.5 mm | 100/pk | 1509-1657 |
12 ml样品瓶盖 | 15 mm黑色实心盖，红色丁基/灰色ptfe垫 50°shore a; 1.6 mm | 100/pk | 1515-17448 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
液相进样针 | 20 µl，平头 | 1支/盒 | jyz-20ul |
乙腈 | 2 l/瓶，色谱纯 | 20 l/瓶 | g-yj-20 |
应用编号：pp10011
