清热解毒口服液，主要用于热毒壅盛所致的发热面赤、烦躁口渴、咽喉肿痛，流感、上呼吸道感染见上述证候者。每1ml含黄芩以黄芩苷计，不少于1.0mg。
表1. 黄芩苷相关信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas号 |
黄芩苷 |
| c21h18o11 | 446.36 | 21967-41-9 |
实验部分
仪器、试剂与材料
试剂材料
实验用水为屈臣氏蒸馏水，甲醇为色谱纯试剂，磷酸为分析纯试剂；清热解毒口服液：为市售口服液；黄芩苷对照品：购于中检所；
高效液相色谱柱：venusil® xbp c18(a)；5 μm，120 å，4.6×250 mm。
样品制备
移取本品2.0ml，置100ml量瓶中，加70%乙醇适量，振摇，用70%乙醇稀释至刻度，摇匀，放置10min，经0.45 μm滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。
色谱条件色谱柱：venusil® xbp-c18（a）；5 μm，120 å，4.6×250 mm；
流动相：甲醇︰水︰磷酸=50︰50︰0.3（v/v/v）；
流 速：1.0 ml/min；
波 长：276nm；
柱 温：30℃；
进样量：20 μl。
结果与讨论
本实验采用venusil® xbp-c18（a）色谱柱对清热解毒口服液含量测定供试品溶液进行了测试，由表2及下图可知，流动相使用甲醇、水与磷酸，等度洗脱时，供试品溶液中黄芩苷与相邻杂质峰间的分离效果较好。
表2. 清热解毒口服液含量测定供试品溶液测试结果
样品名称 | 化合物名称 | 保留时间/min | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 | 备注 |
黄芩苷对照品溶液 | 黄芩苷 | 9.633 | 8225 | 1.05 | — | 图1 |
含量测定供试品溶液 | 未知杂质 | 8.732 | 15908 | 1.04 | — | 图2 |
黄芩苷 | 9.693 | 5191 | 0.96 | 2.3 |
图1.venusil® xbp-c18（a）色谱柱用于黄芩苷对照品溶液高效液相色谱图
图2.venusil® xbp-c18（a）色谱柱用于清热解毒口服液含量测定供试品溶液高效液相色谱图
结论
本实验按chp2015一部清热解毒口服液含量测定项下分析方法，采用venusil® xbp-c18（a）色谱柱(5 μm，120 å，4.6×250 mm)对清热解毒口服液进行测试，测得供试品溶液中黄芩苷峰理论塔板数为5191>1000，与相邻杂质峰间的分离度为2.3>1.5，能够满足药典要求。
附：相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil® xbp-c18（a） | 5 μm,120 å, 4.6×250 mm | 1支 | vx952505-a |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32×11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜，13 mm，0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
甲醇 | 4 l/瓶，色谱纯 | 4×4 l/箱 | ah230-4 |
应用编号：ap10169
