天津博纳艾杰尔科技有限公司-米乐网页

客服热线:400-606-8099
索取报价
最近加入的产品:
购物车里共有有 0 件产品

法莫替丁有关物质分析实验报告

应用简介

本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器,依据中国药典(2015年版 二部)有关物质检测方法,选择durashell c18 (5 μm,100å,4.6×250 mm)色谱柱对法莫替丁有关物质进行分离。结果表明:在波长为270 nm,流动相为醋酸盐缓冲液与乙腈时,法莫替丁保留时间为10.948分钟,杂质i峰和杂质ii峰相对法莫替丁的保留时间约为0.7和1.2,法莫替丁峰理论塔板数为13036,且与相邻杂质峰的分离良好,符合药典要求(“使法莫替丁色谱峰的保留时间约为10分钟,杂质i峰和杂质ii峰相对法莫替丁峰的保留时间约为0.7和1.2.理论板数按法莫替丁峰计算不低于5000,法莫替丁峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求”)。

法莫替丁主要剂型有片剂、胶囊剂、注射剂等,为第三代组胺h2 受体阻滞药,能够抑制胃酸分泌。适用于胃及十二指肠溃疡、反流性食管炎、上消化道出血、卓-艾综合征等症。

表1. 法莫替丁样品信息

样品名称

英文名

结构式

分子式

分子量

cas

法莫替丁

famotidine

c8h15n7o2s3

337.45

76824-35-6

实验部分

试剂与材料

试剂材料

屈臣氏水;甲醇、乙腈、冰醋酸为色谱纯;醋酸钠、磷酸二氢钠、盐酸、氢氧化钠为分析纯;磷酸盐缓冲溶液:取磷酸二氢钠

磷酸盐缓冲溶液:取磷酸二氢钠13.6 g,置900 ml水中,用1mol/l氢氧化钠溶液调节ph值至7.0±0.1,加水至1000 ml,混匀,取930 ml与乙腈70 ml混合,即得;

醋酸钠缓冲液:称取醋酸钠13.6 g,置于900 ml水中,用冰醋酸调节ph值至6.0,加水稀释至1000 ml,混匀;

1.0mol/l氢氧化钠:称取4.0 g氢氧化钠至100 ml容量瓶中,加适量水溶解,并稀释至刻度;

1.0mol/l盐酸:量取100 ml水至300 ml烧杯中,搅拌状态下向烧杯中加入盐酸溶液(12 mol/l)8.5 ml;

法莫替丁:客户提供;

高效液相色谱柱:durashell c18;5 μm,100 å,4.6×250 mm。

样品制备

供试品溶液:取本品适量,加甲醇适量溶解后,用磷酸盐缓冲液稀释制成每1 ml中含法莫替丁0.5 mg的溶液作为供试品溶液;

系统适用性溶液:取法莫替丁约25 mg,加乙腈2 ml、上述磷酸盐缓冲液2 ml使溶解,加0.5 mol/l盐酸溶液3 ml,40℃水浴加热5 min,加1 mol/l盐酸5 ml,用上述磷酸盐缓冲液稀释制成每1 ml中约含0.5 mg/ml的溶液作为系统适用性溶液。

色谱条件

色谱柱:durashell c18;5 μm,100 å,4.6×250 mm;

流动相a:醋酸钠缓冲液︰乙腈=93︰7 (v/v),流动相b:乙腈,梯度洗脱;

检测波长:270 nm;

柱温:35℃;

流速:1.5 ml/min;

进样量:20 μl。

梯度洗脱

时间/min

流动相a/%

流动相b/%

0

100

0

15

100

0

42

52

48

43

100

0

48

100

0

结果与讨论

本实验采用durashell c18色谱柱对法莫替丁有关物质进行分离,由表2及下图可知,流动相为醋酸盐缓冲溶液及乙腈,梯度洗脱时,待测物峰形良好,且与附近杂质分离较好。

表2. 法莫替丁有关物质测试结果

样品名称

化合物名称

保留时间/min

理论塔板数

拖尾因子

相对保留时间

分离度

法莫替丁系统适用性溶液

杂质i

7.938

12333

1.10

0.725

法莫替丁

10.948

13036

1.13

8.98

杂质ii

12.810

14551

1.03

1.170

4.60

法莫替丁有关物质供试品

1

3.252

8815

1.148

0.297

2

5.731

10598

0.942

0.524

13.70

3

7.920

11076

1.232

0.724

8.35

法莫替丁

10.940

12216

1.163

8.65

5

12.595

10717

0.984

3.74

3.74

图1. 法莫替丁系统适用性溶液高效液相色谱图(下图为上图的局部放大)

图2. 法莫替丁有关物质供试品溶液高效液相色谱图(下图为上图的局部放大)

结论

本实验依据中国药典(2015年版 二部)检测方法,采用durashell c18色谱柱(5 μm,100 å,4.6×250 mm)对法莫替丁有关物质进行分离。法莫替丁峰保留时间约为10.948 min,杂质i峰和杂质ii峰相对法莫替丁的保留时间约为0.7和1.2,理论塔板数按法莫替丁峰计算为12216,法莫替丁峰与相邻杂质峰的分离度为3.74,可以满足检测要求。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

durashell c18

5 μm,100 å, 4.6×250 mm

1

dc952505-0

1.5 ml样品瓶

短螺纹透明带书写处

32×11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5ml样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫

45°shore a; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

微孔滤膜

单膜,13 mm0.45   μm

100/

as021345-t

一次性注射器

2 ml无针头

100/

lzsq-2ml

应用编号:ap10138

  • durashell c18(l)

    durashell 色谱柱通过硅胶表面杂化处理技术,在硅胶表面覆盖一种强疏水性保护层,有效防止碱性溶液对硅胶基质的破坏,因此durashell 色谱柱可在高ph 下使用,并且对碱性化合物有极高的载样量,非常适合碱性化合物的制备分离。 同时,硅胶表面杂化处理可以减弱固定相和化合物间的疏水相互作用,保持高界面动力学系数,从而获得更高的柱效。

  • nd9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:agilent thermo scientific varian waters etc.

  • 尼龙过滤膜(nylon通用)

    尼龙过滤膜(nylon通用)

  • hplc 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

资料名称 资料形式 时间
技术方案 2016年03月16日
产品数量修改成功!
总价为:

登录

x
email
密码
注册找回密码
网站地图