复方甘草片为复方制剂，其组份为每片含甘草浸膏粉112.5毫克、阿片粉4毫克、樟脑2毫克、八角茴香油2毫克、苯甲酸钠2毫克。
表1. 甘草酸样品信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
甘草酸 | glycyrrhizic acid |
|
| 822.93 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪，dad检测器
试剂材料
屈臣氏水、乙腈为色谱纯，磷酸二氢钾、庚烷磺酸钠为分析纯；复方甘草片样品：某制药厂提供；
高效液相色谱柱：venusil® xbp c18(l)；5 µm，150 å；4.6 × 150 mm。
样品制备
甘草酸对照品溶液：称取甘草酸对照品适量，加甲醇-水(1:1)制成每1 ml中各含甘草酸0.15 mg的溶液；
供试品溶液：取本品20片，精密称定，研细，精密称取约1片量，置50ml量瓶中，加甲醇-水(1:1)适量，超声处理30分钟，取出，放冷，用甲醇-水(1:1)稀释至刻度，摇匀，过滤。
色谱条件
色谱柱：venusil® xbp c18(l)；5 µm，150 å；4.6 × 150 mm；
流动相：乙腈︰0.025mol/l磷酸二氢钾溶液︰0.0025mol/l庚烷磺酸钠溶液=44︰33︰33（v/v/v）；
波长：250 nm；
流速：1.0 ml/min；
柱温：30 ℃；
进样量：10 µl。
结果与讨论
本实验采用venusil® xbp c18(l)色谱柱对复方甘草片中的甘草酸进行分离，由表2中的数据可知测试结果符合实验要求。
表2. 复方甘草片相关样品测试结果
样品名称 | 化合物名称 | 保留时间/min | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 | 备注 |
甘草酸对照溶液 | 甘草酸 | 27.393 | 13911 | 1.03 | — | 图1 |
复方甘草片供试品溶液 | 未知杂质 | 34.853 | 17152 | 1.0 | — | 图2 |
甘草酸 | 27.457 | 13976 | 1.03 | 3.08 |
图1.甘草酸对照溶液高效液相色谱图
图2.复方甘草片供试品溶液高效液相色谱图
结论
本实验依据中国药典（2015年版 二部）含量测定项下甘草酸分析方法，采用venusil® xbp c18(l)色谱柱(5 μm，150 å，4.6×150 mm)对甘草酸进行分离。结果表明：在该方法下供试品溶液中甘草酸峰保留时间为27.457，理论塔板数为13976，符合标准要求。
附：相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil®xbp c18(l) | 5 μm，150 å；4.6 × 150 mm | 1支 | vx951505-l |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5 ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a；1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜，13 mm，0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
应用编号：ap10047
