样品前处理
样品提取
称取10 g已均质好的白菜样品,置于50 ml 离心管中,加入10 ml乙腈,加入4颗玻璃珠均质子,再加入mas-q提取包(ms-nms5050),剧烈震荡1 min,8000 r/min离心5min,取上层清液1 ml做为待净化液。
样品净化
将上述1 ml待净化液加入mas-quechers净化管(mspa0251)中,涡旋振荡1 min,8000 r/min离心5 min,取上层清液适量过0.22 μm针式过滤器,供lc-ms/ms检测。
检测方法
色谱条件
色谱柱:venusil asb c18,5 μm,150 å,2.1 × 150 mm
流动相:a: 0.1%甲酸水溶液;b: 0.1%甲酸乙腈,使用前经微孔滤膜过滤
柱 温:30℃
进样量:10 μl
梯度洗脱:见表1
表1 液相色谱梯度洗脱条件
时间 /min | 流速 /(ml/min) | a/% | b/% |
0.00 | 0.30 | 99 | 1 |
3.00 | 0.30 | 70 | 30 |
6.00 | 0.30 | 60 | 40 |
9.00 | 0.30 | 60 | 40 |
15.00 | 0.30 | 40 | 60 |
19.00 | 0.30 | 1 | 99 |
23.00 | 0.30 | 1 | 99 |
23.01 | 0.30 | 99 | 1 |
40.00 | 0.30 | 99 | 1 |
质谱条件
离子源:esi ;电喷雾电压:5500 v;雾化气压力:50psi;气帘气压力15 psi;辅助气压力:50 psi;离子源温度:400℃;采集方式:多反应监测(mrm)。
实验结果
表2 白菜基质加标回收实验结果(添加水平0.05 mg/kg)
物质名称 | 平均回收率 /% | rsd/% | 物质名称 | 平均回收率 /% | rsd/% |
氧环唑(azaconazole) | 109.9 | 19.2 | 氟唑磺隆(flucarbazone-sodium) | 66.4 | 12.1 |
甲基吡恶磷(azamethiphos) | 112.0 | 6.4 | 氟吡菌胺(fluopicolide) | 83.6 | 3.1 |
四唑嘧磺隆(azimsulfuron) | 74.2 | 11.2 | 氟吡乙禾灵(haloxyfop-r-methyl) | 101.2 | 4.9 |
地散磷(bensulide) | 88.7 | 7.5 | 硫环磷(phosfolan) | 100.2 | 15.9 |
唑草胺 / 苯酮唑(cafenstrole) | 84.1 | 13.8 | 异丙草胺(propisochlor) | 92.9 | 14.4 |
氯草敏(chloridazon) | 91.5 | 14.5 | 烯禾定(sethoxydim) | 92.8 | 15.2 |
氯嘧磺隆(chlorimuron-ethyl) | 98.0 | 17.0 | 乙基多杀菌素(spinetoram) | 95.4 | 19.3 |
枯草隆(chloroxuron) | 98.3 | 6.4 | 螺甲螨酯(spiromesifen) | 95.8 | 10.5 |
吲哚酮草酯(cinidon-ethyl) | 99.2 | 13.2 | 螺虫乙酯(spirotetramat) | 96.8 | 10.7 |
醚黄隆(cinosulfuron) | 79.5 | 4.3 | 双硫磷(temephos) | 91.8 | 4.8 |
四螨嗪(clofentezine) | 98.9 | 13.3 | 鱼藤酮(rotenone) | 100.4 | 1.6 |
二苯隆(cumyluron) | 106.6 | 11.2 | 啶虫脒(acetamiprid) | 82.2 | 14.8 |
环丙嘧磺隆(cyclosulfamuron) | 73.4 | 6.2 | 涕灭威(aldicarb) | 96.6 | 16.4 |
除虫脲(diflubenzuron) | 77.6 | 16.3 | 涕灭砜威(aldicarb-sulfone) | 106.6 | 7.1 |
吡氟酰草胺(diflufenican) | 104.3 | 6.8 | 涕灭威亚砜(aldicarb-sulfoxide) | 108.4 | 11.7 |
物质名称 | 平均回收率 /% | rsd/% | 物质名称 | 平均回收率 /% | rsd/% |
呋虫胺(dinotefuran) | 68.4 | 3.1 | 嘧菌酯(azoxystrobin) | 93.2 | 4.0 |
乙虫腈(ethiprole) | 99.3 | 15.3 | 啶酰菌胺(boscalid) | 95.4 | 10.4 |
苯线磷(fenamiphos) | 107.1 | 12.7 | 多菌灵(carbendazim) | 93.2 | 3.5 |
腈苯唑(fenbuconazole) | 100.4 | 5.8 | 3- 羟基克百威(carbofuran-3-hydroxy | ) 91.6 | 2.2 |
丰索磷(fensulfothion) | 70.9 | 17.7 | 灭幼脲(chlorbenzuron) | 100.4 | 15.8 |
氟噻甲草酯(fluthiacet-methyl) | 94.4 | 4.8 | 噻虫胺(clothianidin) | 89.4 | 5.9 |
氯吡脲(forchlorfenuron) | 76.7 | 12.1 | 氰草津(cyanazine) | 88.6 | 7.0 |
福拉比(furametpyr) | 103.7 | 19.5 | 霜脲氰(cymoxanil) | 108.6 | 7.9 |
氯吡嘧磺隆(halosulfuron methyl) | 93.7 | 16.2 | 乐果(dimethoate) | 90.5 | 9.9 |
氟铃脲(hexaflumuron) | 82.1 | 4.1 | 敌瘟磷(edifenphos) | 96.7 | 0.7 |
咪草酸甲酯(imazamethabenz methyl) | 108.6 | 13.7 | 环酰菌胺(fenhexamid) | 90.7 | 18.9 |
亚胺唑(imibenconazole) | 83.7 | 16.1 | 苯氧威(fenoxycarb) | 96.3 | 12.2 |
异噁隆(isouron) | 88.1 | 15.3 | 唑螨酯(fenpyroximate) | 93.4 | 7.5 |
双苯恶唑酸(isoxadifen-ethyl) | 101.6 | 14.8 | 氟虫脲(flufenoxuron) | 87.5 | 1.4 |
噁唑磷(isoxathion) | 88.3 | 14.4 | 氟线威(furathiocarb) | 91.6 | 14.7 |
氟吗啉(flumorph) | 100.5 | 13.0 | 抑霉唑(imazalil) | 79.7 | 14.8 |
氟啶虫酰胺(flonicamid) | 100.5 | 9.8 | 茚虫威(indoxacarb) | 97.5 | 15.0 |
双炔酰菌胺(mandipropamid) | 87.4 | 1.3 | 缬霉威(iprovalicarb) | 97.4 | 11.3 |
环草定(lenacil) | 87.2 | 7.6 | 异丙隆(isoproturon) | 75.8 | 13.7 |
苯噻酰草胺(mefenacet) | 102.6 | 5.8 | 利谷隆(linuron) | 81.5 | 8.8 |
氧化萎锈灵(oxycarboxin) | 104.5 | 12.7 | 苯嗪草酮(metamitron) | 84.6 | 11.6 |
戊菌隆(pencycuron) | 112.5 | 6.4 | 甲硫威(methiocarb) | 68.0 | 12.6 |
吡唑硫磷(pyraclofos) | 111.1 | 5.5 | 甲氧虫酰肼(methoxyfenozide) | 101.8 | 6.8 |
吡唑醚菌酯(pyraclostrobin) | 100.0 | 7.5 | 异丙甲草胺(metolachlor) | 103.7 | 9.9 |
苄草唑(pyrazoxyfen) | 101.5 | 10.6 | 氧乐果(omethoate) | 109.4 | 11.5 |
乙黄隆(sulfosulfuron) | 66.2 | 5.1 | 磷胺(phosphamidon) | 107.2 | 12.3 |
丁噻隆(tebuthiuron) | 90.4 | 5.5 | 咪鲜胺(prochloraz) | 92.7 | 22.0 |
噻苯隆(thidiazuron) | 85.5 | 9.6 | 猛杀威(promecarb) | 79.3 | 17.8 |
三甲苯草酮(tralkoxydim) | 82.7 | 11.0 | 喹禾灵(quizalofop-ethyl) | 89.6 | 14.0 |
杀铃脲(triflumuron) | 103.6 | 8.4 | 虫酰肼(tebufenozide) | 98.2 | 8.5 |
酰嘧磺隆(amidosulfuron) | 110.1 | 4.1 | 噻菌灵(thiabendazole) | 96.9 | 10.0 |
仲丁灵(butralin) | 96.5 | 11.3 | 硫双灭多威(thiodicarb) | 103.9 | 10.2 |
氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole) | 115.4 | 17.9 | 久效威砜(thiofanox-sulfone) | 104.5 | 13.9 |
绿麦隆(chlortoluron) | 67.5 | 19.4 | 久效威亚砜(thiofanox-sulfoxide) | 81.7 | 11.9 |
蝇毒磷(coumaphos) | 116.2 | 2.4 | 醚苯磺隆(triasulfuron) | 69.2 | 15.8 |
内吸磷(demeton2) | 109.1 | 10.5 | 敌百虫(trichlorfon) | 82.1 | 13.8 |
双氟磺草胺(florasulam) | 68.7 | 10.5 | 蚜灭磷(vamidothion) | 108.2 | 5.7 |
氟虫双酰胺(flubendiamide) | 116.5 | 3.0 |
图1 0.05 μg/ml 混合标准工作溶液lc-ms/ms 色谱图
图2 白菜基质空白lc-ms/ms 色谱图
图3 0.05 μg/ml 白菜基质混合标准工作液lc-ms/ms 色谱图
图4 0.05 mg/kg 白菜基质加标lc-ms/ms 色谱图
结论
本实验根据en 15662-2008,结合高效液相色谱串联质谱方法进行测定,对加标量为0.05 mg/kg的白菜样品进行了检测。结果表明,105种农药加标回收率在60% ~ 120%,rsd于20%。quechers方法较传统方法更为简便,样品处理时间短,可以用于测定白菜中的农药残留。
订货信息
产品名称 | 规格包装 | 订货号 |
蔬菜水果农残检测mas-q 提取包 | 50 ml 离心管,50 支 / 包 | ms-nms5050 |
简单基质蔬菜水果农残检测 mas-q 净化管 | 2 ml 离心管,100 支 / 包 | ms-pa0251 |
玻璃珠均质子 | 直径 10 mm,50 个 / 包 | hg-01 |
venusil asb c18 | 5 μm,150å,2.1×150mm,1支 | vs951502-0 |
保护柱套 | 适用于 4.6×10mm 和2.1×10mm,1 支 | sh-100 |
直联式保护柱芯 | 5 μm,150å;2.1×10mm,4 支 / 包 | dc950102-ls |
1.5 ml 样品瓶 | 短螺纹透明带书写处32×11.6 mm,100/pk | 1109-0519 |
尼龙针式过滤器 | 单膜,13 mm,0.22 µm,200个 / 包 | as021320 |
一次性注射器 | 2 ml 无针头,100 支 / 包 | lzsq-2ml |
乙腈 | 4 l/ 瓶,色谱纯,4×4 l/ 箱 | ah015-4 |
应用编号:af10105