样品前处理方法
quechers样品前处理
a、取2~3 g样品 15 ml h2o(水果蔬菜等水分比较大的样品可以不加) 15 ml乙腈(内含1%的乙酸);
b、加入mgso4 6 g,醋酸钠1.5 g,加入均质子几粒(p/n:ms-mg5052-h)
c、快速振摇,力度频率要大
d、离心5 min,8000转/min
e、取8 ml加入净化管(p/n:ms-9pp0264),振荡,取上清液进样或稀释后进样。
提示:比较干净的基质的样品也可不经过净化过程,稀释后直接进样。
超声提取
取2~3 g样品,加入15-20 ml乙腈超声提取半小时,离心5 min,过滤直接上样或稀释后上样。
色谱条件
色谱柱:
venusil® mp c18,3.0×50 mm, 3 μm(p/n:va930503-0)
流动相:
a:h2o-2mmnh4oac
b:meoh-2mmnh4oac
流速:300 μl/min
柱温:40 ℃
进样量:10 μl
质谱条件
扫描方式:mrm-ida-epiturbo vtm esi
离子源参数:气帘气cur: 20psi 碰撞气cad: medium
is电压:5500 v 源温度:600 ℃
雾化气gas1:50 psi; 辅助气gas2:50 psi
增强型子离子扫描范围:m/z 50-1000epi扫描速度10000 da/s dp电压60 v
ce能量35±15 v
化合物信息:
表2 51个农残化合物信息
名称 | name | 名称 | name | ||
1 | 多菌灵 | carbendazim | 26 | 乙酰甲胺磷 | acephate |
2 | 啶虫脒 | acetamiprid | 27 | 嘧霉胺 | pyrimethanil |
3 | 吡虫啉 | imidacloprid | 28 | 甲萘威 | carbaryl |
4 | 毒死蜱 | chlorpyrifos | 29 | 涕灭威亚砜 | aldicarb-sulfoxid |
5 | 噻虫嗪 | thiamethoxam | 30 | 涕灭威 | aldicarb |
6 | 烯酰吗啉 | dimethomorph | 31 | 乐果 | dimethoate |
7 | 苯醚甲环唑 | difenoconazole | 32 | 3- 羟基克百威 | 3-hydroxycarbofuran |
8 | 腐霉利 | procymidone | 33 | 涕灭威砜 | aldicarb sulfone nh4 |
9 | 氟虫腈 | fipronil | 34 | 甲拌磷 | phorate |
10 | 三唑磷 | triazophos | 35 | 甲基对硫磷 | parathion-methyl |
11 | 丙溴磷 | profenofos | 36 | 杀螟硫磷 | fenitrothion |
12 | 二甲戊灵 | pendimethalin | 37 | 倍硫磷 | fenthion |
13 | 克百威 | carbofuran | 38 | 水胺硫磷 | isocarbophos |
14 | 辛硫磷 | phoxim | 39 | 对硫磷 | parathion |
15 | 异菌脲 | iprodione | 40 | 三唑酮 | triadimefon |
16 | 敌百虫 | trichlorfon | 41 | 二嗪磷 | diazinon |
17 | 咪鲜胺 | prochloraz | 42 | 灭幼脲 | chlorbenzuron |
18 | 氟啶脲 | chlorfluazuron | 43 | 亚胺硫磷 | phosmet |
19 | 阿维菌素 | avermectin b1a nh4 | 44 | 马拉硫磷 | malathion |
19 | 阿维菌素 | avermectin b1a na | 45 | 哒螨灵 | pyridaben |
20 | 氧乐果 | omethoate | 46 | 伏杀硫磷 | phosalone |
21 | 除虫脲 | diflubenzuron | 47 | 嘧菌酯 | azoxystrobin |
22 | 甲基异柳磷 | isofenphos-methyl | 48 | 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 | emamectin benzoate |
23 | 敌敌畏 | dichlorvos | 49 | 虫螨腈 | chlorfenapyr |
24 | 甲胺磷 | methamidophos | 50 | 甲氰菊酯 | fenpropathrin |
25 | 灭多威 | methomyl | 51 | 联苯菊酯 | bifenthrin |
venusil® mp c18检测液相色谱/串联质谱色谱图
筛查色谱图:
2 ppb农残混标一针进样,筛查结果色谱图如下所示:
在标准品以及番茄样品中,烯酰吗啉的离子通道都是双峰,图谱如下所示:
通过右键搜库,根据匹配度确定,两个峰均为烯酰吗啉的峰,都为被测物。
结论
本方案提供了农业部例行监测农药残留中适合液质的51种方法,前处理方法简单,不用分段检测,例行监测数据库大大提高了检测效率。
复合扫描方式mrm-ida-epi,一针进样,既能完成2对mrm的检测,又能解决双峰,阳性样品难以判断的问题,是进行例行监测的优选,同时也提高了样品检出的准确度。