前言
倍半萜类是由三个异戊二烯单位组成,含十五个碳原子的化合物组群,倍半萜广泛存在于植物、微生物、海洋生物及某些昆虫中,很多具有重要的生物功能和生理活性。本实验建立一个纯化方法用于分离其中的各个单体。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
agela lc-10f液相色谱仪器
试剂材料
去离子水;乙腈为色谱纯;
高效液相色谱柱:innoval ods-2,7 µm,100 å,10×250 mm;
倍半萜样品:客户提供。
样品前处理
样品是棕色固体,取50 mg样品加入1 乙醇和0.05 mldmf超声溶解,用0.22 µm滤膜过滤后上样。
制备条件
色谱柱:innoval ods -2,7 μm 100 å;10×250 mm;
流动相:a:水b:乙腈;
流 速:4.0ml/min;
波 长:210 nm(黑线);230 nm(红线);
柱 温:30 ℃ ;
梯 度:
表1. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 4.0 | 40.0 | 60.0 |
40.0 | 4.0 | 0.0 | 100.0 |
结果与讨论
本实验采用innoval ods-2(7 µm,100 å,10 × 250 mm)对倍半萜样品进行了分离纯化测试,由表1及图1可知,流动相为去离子水与乙腈,进行梯度洗脱时,样品通过分离测试,峰形良好,且各组分分离度较好。
图1. 制备测试色谱图
结论
结果表明innoval ods-2填料对倍半萜样品的保留及分离效果良好。
附:相关产品
产品名称 | 规格 | 包装数量 | 订货号 |
innoval ods-2 | 7 µm 100 å 10 × 250 mm | 1支 | ix972510-2 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
液相进样针 | 20 µl,平头 | 1支/盒 | jyz-20ul |
针筒过滤器 | 0.22 µm 13 mm 单膜 | 200个/包 | as011320 |
应用编号:pp10121