前言
n,n-二环己脲是一系列五元或六元环氮杂化合物，其衍生物主要有：1,3-二甲基，2-咪唑酮（dmeu或dmi），1,3,4-二甲基-2-咪唑酮（tmeu或tmi)，1,3-二甲基-2-嘧啶酮（dmpu），它们作为一系列无色透明、高热及化学稳定性，无腐蚀的新型高纯非质子性溶剂已广为人知。
表1. n,n-二环己脲化学信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
n,n-二环己脲 | n,n'-dicyclohexylurea |
| c13h24n2o | 222.34 | 2387-23-7 |
实验部分
仪器、试剂与材料
试剂材料
正己烷、无水乙醇均为色谱纯试剂；
n,n-二环己脲原料药：由某医药公司提供；
高效液相色谱柱：venusil® xbp silica；5 μm，100 å；4.6×250 mm。
样品制备
称取本品粉末约100 mg，置10 ml容量瓶中，加入无水乙醇5.0 ml，超声溶解，移取1.0 ml置另一10 ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，混匀，用0.45 μm滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。
色谱条件
色谱柱：venusil® xbp silica；5 μm，100 å；4.6×250 mm；
流动相：正己烷︰无水乙醇=90︰10（v/v）；
波 长：210 nm；
流 速：1.0 ml/min；
进样量：20 µl；
柱 温：20℃。
结果与讨论
本实验使用venusil® xbp silica色谱柱对n,n-二环己脲原料药供试品溶液进行测试，分离度为5.17，能够满足检测要求。
表2. n,n-二环己脲原料药供试品溶液测试结果
色谱柱 | 化合物名称 | 保留时间/min | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
venusil® xbp silica | 未知杂质 | 5.207 | 12208 | 1.00 | — |
n,n—二环己脲 | 6.233 | 14260 | 1.19 | 5.17 |
图1.venusil® xbp silica色谱柱n,n-二环己脲原料药供试品溶液高效液相色谱图
结论
本实验使用venusil® xbp silica色谱柱对n,n-二环己脲原料药供试品溶液进行测试，分离度为5.17，能够满足检测要求。
附：相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil® xbp silica | 5 μm,100 å, 4.6×250 mm | 1支 | vsi952505-0 |
分析型色谱柱温箱 | 室温 5-50℃，箱内一对夹套 | 1个 | cc-100 |
保护柱套 | 适用于4.6×10mm和2.1×10mm | 1支 | sh-100 |
直联式保护柱芯 | 5 μm，150å；4.6×10mm | 4 /pk | vx950105-0s |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32×11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜，13 mm，0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
应用编号：ap10175