前言
金丝桃苷,又名槲皮素-3-半乳糖苷,属黄酮醇苷类化合物,是贯叶金丝桃等藤黄类植物中的有效成分之一,具有抗炎、解痉、利尿、止咳、降压、降低胆固醇、蛋白同化、局部和中枢镇疼以及对心、脑血管的保护作用等多种生理活性,是一种重要的天然产物。
表1.金丝桃苷样品信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
金丝桃苷 | hyperoside | c21h20o12 | 464.38 | 482-36-0 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪,紫外检测器;
试剂材料
屈臣氏水;乙腈为色谱纯;磷酸为分析纯;
贯叶金丝桃供试品溶液:60%乙醇提取液,由某医药公司提供;
高效液相色谱柱:venusil® xbp c18(l);5 μm,150å;4.6 × 250mm;
色谱条件
色谱柱:venusil® xbp c18(l);5 μm,150å;4.6 × 250mm;
流动相:0.1%磷酸溶液︰乙腈=84︰16(v/v);
波 长:360 nm;
流 速:1.0 ml/min;
进样量:10 µl;
温 度:30℃;
结果与讨论
本实验按照ch.p2015版一部贯叶金丝桃下含量测定项下方法,使用venusil® xbp c18(l)色谱柱对贯叶金丝桃供试品溶液进行检测,由表2及图可知,在上述色谱条件下,金丝桃苷峰型对称,与相邻杂质均能完全分离,且柱效高于药典要求(n>3000)。
表2.贯叶金丝桃供试品溶液测试结果
色谱柱 | 化合物名称 | 保留时间/min | 理论塔板数 | 分离度 | 拖尾因子 |
venusil® xbp c18(l) | 未知杂质1 | 14.802 | 12630 | — | 0.97 |
金丝桃苷 | 16.776 | 14316 | 3.62 | 1.00 | |
未知杂质2 | 18.036 | 13650 | 2.14 | 1.08 |
图1. venusil® xbp c18(l)色谱柱贯叶金丝桃供试品溶液高效液相色谱图
结论
本实验按照ch.p2015版一部贯叶金丝桃下含量测定项下方法,使用venusil® xbp c18(l)色谱柱对贯叶金丝桃供试品溶液中金丝桃苷进行检测,结果表明在上述实验条件下,venusil® xbp c18(l)测试结果满足药典要求,可用于贯叶金丝桃中金丝桃苷的分离分析。
附:相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil® xbp c18(l) | 5 μm,150 å;4.6 ×250 mm; | 1支 | vx952505-l |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5 ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫45°shore a;1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜,13 mm,0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
应用编号:ap10219