前言
红景天苷多年生草本植物红景天的提取物,它能够通过干扰细胞代谢、改变细胞外衣的性质抑制肿瘤细胞增殖,同时还能够提高t淋巴细胞转化率和吞噬细胞活力,增强免疫力,抑制肿瘤生长,使白血球升高,抵抗微波辐射等。
表1.红景天苷样品信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
红景天苷 | salidroside | c14h20o7 | 300.31 | 10338-51-9 |
实验部分
仪器、试剂与材料
试剂材料
屈臣氏水;甲醇为色谱纯;
红景天粉末样品:由某制药集团提供;红景天苷对照品:0.5 mg/ml,由agela laboratory 提供;
高效液相色谱柱:venusil® xbp c18(l);5 µm,150 å;4.6 × 250 mm。
样品制备
红景天苷对照品溶液:取红景天苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1 ml含0.5 mg的溶液,即得。
红景天供试品溶液:取本品粉末约1.0 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10 ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液1.0 ml加流动相1.0 ml稀释,即得。
色谱条件
色谱柱:venusil® xbp c18(l);5 µm,150 å;4.6 × 250 mm;
流动相:水︰甲醇=85︰15 (v\v);
流 速:1.0 ml/min;
波 长:275 nm;
柱 温:30℃;
进样量:10 µl。
结果与讨论
本实验采用venusil® xbp c18(l)色谱柱对红景天样品进行了测定,由表2及图1、图2可知,在上述色谱条件下,待测物峰形良好。
表2. 红景天中红景天苷采用不同样品溶剂测试结果
样品溶剂 | 样品名称 | 保留时间(min) | 理论塔板数 | 拖尾因子 |
流动相 | 红景天苷对照品溶液 | 11.498 | 13513 | 1.05 |
红景天供试品溶液 | 11.506 | 15727 | 1.02 | |
纯甲醇 | 红景天苷对照品溶液 | 12.670 | 2612 | 0.69 |
红景天供试品溶液 | 12.642 | 2655 | 0.71 |
图1. 红景天苷对照品流动相溶解样品高效液相色谱图
图2. 红景天供试品流动相溶解样品高效液相色谱图
图3. 红景天苷对照品纯甲醇溶解样品高效液相色谱图
图4. 红景天供试品纯甲醇溶解样品高效液相色谱图
结论
本实验按照chp2015版一部中标准方法,采用venusil® xbp c18(l)色谱柱(5 μm,150 å,4.6 × 250 mm)对红景天有关样品进行了测定。结果表明样品溶剂对主峰峰型影响较大,使用甲醇做样品溶剂易出现溶剂效应;使用接近流动相比例的溶剂溶解时主峰峰型较好,理论塔板数以红景天苷计算为15727>2000,可符合实验要求。
附:相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil® xbp c18(l) | 5 μm,150 å;4.6 × 250 mm | 1支 | vx952505-l |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5 ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫45°shore a;1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜,13 mm,0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
甲醇 | 4 l/瓶,色谱纯 | 4×4 l/箱 | ah230-4 |
应用编号:ap10093