cleanert® tph 中草药农残检测专用柱，已被应用到国标《gb 23200.10-2016 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488 种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱- 质谱法》和《gb 23200.11-2016 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413 种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱- 串联质谱法》中。
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gc/ms检测法 | 桑枝2.5 g 样品 | 荷叶2.5 g 样品 | 金银花5 g 样品 | 枸杞子5 g 样品 |
样品中加入2 g nacl，15 ml 乙腈高速均质提取两次，高速离心后取上清，合并提取液并在40 ℃以下浓缩至1 ml； | 样品先加5 ml 水浸泡，其它步骤同其它样品； | |||
cleanert® tph 中草药农残检测专用柱净化 | ||||
正己烷: 丙酮（4:6）溶液25 ml 洗脱，旋蒸浓缩至干后正己烷定容，加入内标过膜后待分析； | ||||
lc-ms/ms | 桑枝2 g 样品 | 荷叶2 g 样品 | 金银花2 g 样品 | 枸杞子2g样品 |
样品中加入2 g nacl，15 ml 乙腈高速均质提取两次，高速离心后取上清，合并提取液并在40℃以下浓缩至1 ml； | 样品先加5ml 水浸泡，其它步骤同其它样品； | |||
乙腈: 甲苯(3:1) 溶液25 ml 洗脱，旋蒸浓缩至近干，氮吹至干后乙腈: 甲苯(3:1)准确1 ml 定容，过膜后待分析； | ||||
【米乐网页的解决方案】(gb 23200.10-2016, gb23200.11-2016) 桑枝、金银花、枸杞子和荷 叶中488种农药及相关化学品残留量的测定(gc-ms法) 及桑枝、金银 花、枸杞子及荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定(lc-ms/ ms法)
参考标准
gb 23200.10-2016 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
gb/t 23201-2008 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
气相色谱质谱法测定
样品提取
分别称取金银花、枸杞子试样 5 g 或荷叶、桑枝试样2.5 g于 50 ml 离心管中，加入 15 ml 乙腈，(枸杞子试样需再加入 5 ml 水)，15000 r/min 匀浆提取1 min，加入 2 g 氯化钠，再匀浆提取 1 min，4200 r/min 离心5min，取全部上清液于 150 ml 鸡心瓶中，再在离心管中加入 15 ml 乙腈，重复匀浆提取 1 min，在 4200 r/min 离心5 min，取全部上清液与之前的提取液合并，提取液于 40℃水浴旋转蒸发至 1 ml ~ 2 ml，待净化。
净化方法
在 cleanert® tph 柱上加入约 2 cm 高无水硫酸钠，置于 qdaura® 卓睿全自动固相萃取仪中，上述提取液全部转移至萃取仪上样管中。10 ml 正己烷 丙酮 (4 6) 活化，加样，用 25 ml 正己烷 丙酮 (4 6) 淋洗，同时收集上样液和洗脱液，取出收集管，于 40℃水浴旋转浓缩至近干，气质方法加入 1 ml 正己烷溶解残渣，加入 40 µl 内标溶液，混匀，0.22 µm 滤器过滤，供气相色谱-质谱测定。
液相色谱-串联质谱法测定
样品提取
分别称取金银花、枸杞子、荷叶和桑枝试样 2 g (精确至0.01 g)于 50 ml 离心管中，加入 15 ml 乙腈 (枸杞子试样需再加入 5 ml 水)，15000 r/min 匀浆提取 1 min，加入 2 g氯化钠，再匀浆提取 1 min，4200 r/min 离心 5 min，取全部上清液于 150 ml 鸡心瓶中，在离心管中再加入 15 ml乙腈，重复匀浆提取 1 min，4200 r/min 离心 5 min，取全部上清液与之前的提取液合并，于 40℃水浴旋转蒸发至 1 ml ~ 2 ml，待净化。
净化方法
在 cleanert® tph 柱上加入约 2 cm 高无水硫酸钠，置于qdaura® 卓睿全自动固相萃取仪中，上述提取液全部转移至萃取仪上样管中。10 ml 正己烷 丙酮 (3 1) 活化，加样，用 25 ml 正己烷 丙酮 (4 6) 淋洗，同时收集上样液和洗脱液，取出收集管，于 40℃水浴中旋转浓缩至 1 ml ~ 2 ml，将浓缩液置于氮气吹干仪上吹干，加入 1 ml 的乙腈，混匀，0.22 µm 滤器过滤，液相色谱-串联质谱测定。
订货信息
产品名称 | 规格包装 | 订货号 |
qdaura®卓睿全自动固相萃取仪 | 4通道24位 | spe-40 |
cleanert® tph 固相萃取柱 | 2 g/12 ml，20 支/pk | tph200010 |
da-1701 气相色谱柱 | 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm | 6125-3002 |
venusil® asb c18 | 3 µm，2.1 mm × 100 mm | vs931002-0 |
针式过滤器 (nylon) | 0.22 µm，直径13 mm，200/pk | as021320 |
一次性无针头注射器 | 5 ml，100/pk | zsq-5ml |
1.5 ml 样品瓶 | 短螺纹透明带书写32 × 11.6 mm，100/pk | 1109-0519 |
1.5 ml 样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫,45．shore a | 0915-1819 |
应用编号：mf10005