产品描述:
《gb 5009.223-2014》国标方法,规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱- 质谱法测定。氨基甲酸乙酯的含量和检测,成为酒精饮品和发酵食品相关企业、机构、检验检测机构十分关注的话题!在国家强制标准验证阶段,我们已经开发并优化了符合国家标准方法的碱性硅藻土柱,推出成熟的商品化产品cleanert® ec 氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱(碱性硅藻土),适逢2015 年新版国标出台,此产品完美贴合此项标准!
《gb 5009.223-2014》标准中提到的“碱性硅藻土固相萃取柱” 并未提到填料处理方法,客户盲目寻找柱子。博纳艾杰尔经过大量标准验证,确保cleanert® ec 柱结合国标产品进行白酒中氨基甲酸乙酯测定,检出限为2.0 μg/kg,回收率在98.3% ~ 104.5%,方法简单,产品稳定,结果准确灵敏,完全满足食品安全国家标准gb5009.223-2014 方法的检测要求。
操作方法:
gc-ms 条件
色谱柱:da-innowax 柱,30 m×0.25 mm×0.25 μm;
进样口温度:220℃;
柱温:初温 50℃,保持 1 min,然后以 8℃ /min 升至 180℃,然后以15℃ / min 升至 210℃ 保持5 min;
载气:氦气,纯度≥ 99.999%; 流速:1 ml/min;
电离方式:ei 源; 离子源温度:230℃;
进样方式:不分流进样; 样量:1-2 μl;
氨基甲酸乙酯选择监测离子(m/z): 62、76、89;定量离子62;d5- 氨基甲酸乙酯选择监测离子(m/z):64、76;定量离子64
白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体米乐网页的解决方案 (gc/ms法、hplc法)*
(1) 样品制备
a) 将白酒用去离子水稀释,使其中的乙醇的含量为5%。例如:某种白酒含酒精52%,那么取9.6ml白酒,用去离子水稀释定容至100ml,即可得5%的酒精含量的样品液。
b) 取1ml甲醇加入19ml去离子水,混匀,得到5%甲醇水溶液,为淋洗液。
(2) 固相萃取柱净化
spe柱:cleanert dehp玻璃固相萃取柱
活化:用玻璃移液管分别取5ml乙酸乙酯、5ml甲醇,5ml水,在重力状态下依次过柱;
上样:用玻璃移液管取100ml样品液加到柱上;
淋洗:用玻璃移液管取5ml 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后,开启真空泵,抽20min,抽干之后,加入2ml甲醇浸泡柱床约1min;
洗脱:用10ml乙酸乙酯洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。
将洗脱液分别于35℃氮吹至干,用1ml甲醇定容,将溶液转移至进样样品瓶,进行gc/ms或hplc检测,检测方法请参见上篇。
注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃 ,尽量避免接触塑料制品。甲醇必须是进口色谱纯,乙酸乙酯必须是进口农残级。
(3) 实验结果及结果分析
取2份10ml含5%酒精的白酒样品溶液,各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μl,按照上述方法进行操作和gc/ms检测,得到的色谱图见图1,回收率数据见表1。
3.1 实验谱图:
图1加标样品气相色谱图(定容浓度为100ppb):
3.2 实验数据
取2份10ml含5%酒精的白酒样品溶液,各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μl,按照上述方法进行操作和gc/ms检测,得到的色谱图见图1,回收率数据见表1。
化合物 | 保留时间/min | 样品1 | 样品2 |
邻苯二甲酸二甲酯 | 8.258 | 139.38% | 122.06% |
邻苯二甲酸二乙酯 | 9.128 | 121.19% | 138.34% |
邻苯二甲酸二异丁酯 | 10.889 | 171.77% | 159.59% |
邻苯二甲酸二丁酯 | 11.637 | 176.37% | 137.97% |
邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 | 11.97 | 131.02% | 99.47% |
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 | 12.728 | 97.79% | 83.94% |
邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 | 13.051 | 130.83% | 102.72% |
邻苯二甲酸二戊酯 | 13.418 | 105.87% | 66.29% |
邻苯二甲酸二己酯 | 15.568 | 87.54% | 62.29% |
邻苯二甲酸丁基苄基酯 | 15.726 | 129.39% | 95.98% |
邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 | 17.169 | 164.31% | 125.40% |
邻苯二甲酸二环己酯 | 17.843 | 111.14% | 86.31% |
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 | 18.073 | 105.94% | 89.61% |
邻苯二甲酸二苯酯 | 18.207 | 170.57% | 117.68% |
邻苯二甲酸二正辛酯 | 20.481 | 123.82% | 99.88% |
邻苯二甲酸二壬酯 | 23.023 | 121.05% | 97.86% |
注意:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂,广泛的存在于环境中,因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时,使用的氮吹仪,应该是专用的仪器,而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。
图2 16种邻苯二甲酸酯标准品hplc色谱图(样品浓度:25ppm):
邻苯二甲酸二甲酯dmp,邻苯二甲酸二乙酯dep,邻苯二甲酸二正丁酯dbp,邻苯二甲酸二辛酯dnop,邻苯二甲酸二苯酯,邻苯二甲酸丁苄酯bbp,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯dehp,邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯dmep,邻苯二甲酸二丁氧基乙酯dbep,邻苯二甲酸二戊酯dpp,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯bmpp,邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯deep,邻苯二甲酸二环己酯dchp,邻苯二甲酸二异丁酯dibp,邻苯二甲酸二己酯dnp,邻苯二甲酸二壬酯dinp
(4) 订货信息:
产品名称 | 规格包装 | 订货号 |
lc-10f高效液相色谱仪 | 10ml/min,梯度系统,200-800nm双波长检测器 | fl-lc010gs |
邻苯二甲酸酯16 种混标 | 1000μg/ml(1ml正己烷),1ml/pk | 116767-01 |
cleanert dehp玻璃固相萃取柱(水性样品) | 500g/6ml, 30支/pk | dehp5006 |
da-5ms 气相色谱柱 | 30m×0.25mm×0.25μm | 1525-3002 |
1.5ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写32×11.6mm, 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫,45.shore a 1.0mm,100/pk | 0915-1819 |
甲醇 | 4×4l/瓶 | ah230-4 |
乙酸乙酯 | 4×4l/箱 | ah100-4 |