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cu1004 quechers结合lc-ms-ms同时测定虾肉中72种兽药残留

关键词:cu1004;quechers; lc -ms/ms; 多残留; 兽药; 虾肉; 测定
摘要:建立了虾肉中72 种兽药残留的 quechers 结合液相色谱串联质谱测定的分析方法。样品经5%醋酸乙腈均质提取离心后,上清液依次用 c18净化、乙腈沉淀蛋白、氮吹浓缩,0. 1%甲酸 -乙腈(4 ∶ 1,体积比)定容,0. 22 μm 滤膜过滤,lc -ms/ms 测定,外标法定量。流动相为0. 1%甲酸和乙腈,色谱柱为 zorbax sb-c18,采用梯度洗脱模式进行色谱分离; 离子源为电喷雾离子源(esi),多重反应监测模式(mrm)。在0. 1 ~1 840 μg/kg 范围内,97. 2%的目标兽药的线性相关系数大于 0. 95,定量下限范围为0. 02 ~ 33. 58 μg/kg。除熊脱氧胆酸、头孢吡啉、头孢喹咪、头孢噻呋、林可霉素、二嗪哝的回收率为 38%~58%外,其它目标化合物的回收率为61%~119%,相对标准偏差为1. 6%~20%,满足各国的限量法规要求。对市售的海虾、凤尾虾仁、青虾仁样品进行72 种兽药残留筛查测定,海虾和凤尾虾仁中无检出; 青虾仁样品中检出磺胺嘧啶和磺胺甲 唑,检出量分别为4. 0 μg/kg 和2. 2 μg/kg,均低于各国规定的限量要求。

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