1 色谱条件
色谱柱:venusil xbp c18 (2);5 μm,100 å;4.6×250mm
promosil c18;5 μm,100å;4.6×250mm
venusil mp c18;5 μm,100å;4.6×250mm
innoval c18;5 μm,100å;4.6×250mm
innoval aq;5 μm,100å;4.6×250mm
venusil hlp;5 μm,100å;4.6×250mm
流动相:a:醋酸钠缓冲液:乙腈:四氢呋喃:甲基叔丁基醚=830:130:30:9,(v/v/v/v);b:醋酸钠缓冲液:乙腈:四氢呋喃:甲基叔丁基醚=290:670:30:9,(v/v/v/v),梯度洗脱(见表1);
波长:254 nm;流速:0.6 ml/min;柱温:30℃;进样量:20 μl。
表1. 液相梯度洗脱表
时间/min | 流动相a/% | 流动相b/% |
0 | 75 | 25 |
15 | 45 | 55 |
40 | 45 | 55 |
40.1 | 75 | 25 |
50 | 75 | 25 |
2 实验部分
表2. 奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯在不同色谱柱上对比测试结果
色谱柱 | 峰序号 | 保留时间/min | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
venusil xbp c18(2) | 1 | 12.235 | 39441 | 1.16 | — |
2 | 26.046 | 57049 | 1.05 | 40.40 | |
promosil c18 | 1 | 10.497 | 35213 | 1.08 | — |
2 | 22.611 | 69726 | 1.05 | 43.19 | |
venusil mp c18 | 1 | 13.336 | 43789 | 1.05 | — |
2 | 26.983 | 55331 | 1.02 | 38.18 | |
innoval c18 | 1 | 9.092 | 17166 | 0.98 | — |
2 | 19.682 | 41164 | 0.96 | 31.77 | |
innoval aq | 1 | 11.581 | 14897 | 1.44 | — |
2 | 21.176 | 26998 | 1.47 | 21.41 | |
venusil hlp | 1 | 11.210 | 22733 | 1.22 | — |
2 | 21.651 | 64922 | 1.16 | 32.71 |
图1. venusil xbp c18 (2)色谱柱分离奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯高效液相色谱图
图2. promosil c18色谱柱分离奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯高效液相色谱图
图3. venusil mp c18色谱柱分离奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯高效液相色谱图
图4. innoval c18色谱柱分离奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯高效液相色谱图
图5. innoval aq色谱柱分离奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯高效液相色谱图
图6. venusil hlp色谱柱分离奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯高效液相色谱图
附:相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
innoval c18 | 5 μm,100 å, 4.6×250 mm | 1支 | ix952505-0 |
venusil mp c18 | 5 μm,100 å, 4.6×250 mm | 1支 | va952505-0 |
promoil c18 | 5 μm,100 å, 4.6×250 mm | 1支 | pm952505-0 |
venusil xbp c18(2) | 5 μm,100 å, 4.6×250 mm | 1支 | vx952505-2 |
分析型色谱柱温箱 | 室温 5-50℃,箱内一对夹套 | 1个 | cc-100 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32×11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
针式过滤器 | 单膜,13 mm,0.45 μm | 100个/包 | as021345 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
乙腈uv级 | 4 l/瓶,色谱纯 | 4×4 l/箱 | ah015-4 |