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(gb 5009.27-2016净化方法二) 油脂中苯并(a)芘的检测 hplc法

应用简介

(gb 5009.27-2016净化方法二) 油脂中苯并(a)芘的检测 hplc法——应用编号:rf10002

前言

苯并芘是一类具有明显致癌作用的有机化合物。它是由一个苯环和一个芘分子结合而成的多环芳烃类化合物。已经检查出的400多种主要致癌物中,一半以上是属于多环芳烃一类的化合物。吸烟烟雾和经过多次使用的高温植物油、煮焦的食物、油炸过火的食品都会产生苯并芘。我国对食品中苯并芘有明确的限量标准。

本实验参考gb5009.27-2016净化方法第二法,用cleanert bap-3固相萃取柱萃取油性样品中的苯并(a)芘,然后再用二氯甲烷洗脱,改方法具有更佳的油脂去除效果、稳定的苯并(a)芘回收率,溶剂用量更少更环保,方法也更简便。

试样处理

使用正己烷配制200 µg/ml苯并(a)芘标准品标样备用,并用正己烷稀释成1 µg/ml苯并(a)芘工作液备用。

取0.5 g油于12 ml样品瓶中,加3 ml正己烷涡旋震荡溶解,作为待净化液,若要做加标实验,根据需要向油中先加入适量的标准品。

固相萃取方法

固相萃取柱名称:cleanert bap-3(混合分子印迹材料),500 mg/6 ml针对花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、稻米油、胡麻油、调和油、菜籽油、橄榄油,固相萃取方法如下:

活化:5 ml二氯甲烷,5 ml正己烷;

上样:将待净化液过柱,用2 ml正己烷润洗样品瓶,也上样到柱上;

淋洗:10 ml正己烷;

洗脱:5 ml二氯甲烷,收集于20 ml玻璃瓶中;

浓缩:将洗脱液在40℃下氮气吹干,用1 ml乙腈定容,超声10 s,过ptfe 0.22 µm滤头,收集于1.5 ml样品瓶的内插管中,待测;

另取1 ml加标浓度的标样(正己烷溶)40℃吹干1 ml乙腈定容,作为液相检测时用的参考标样。

针对香油样品,需要在cleanert bap-3柱上串联一支cleanert silica柱,按照上述固相萃取方法中的方法进行活化、上样,注意淋洗时先用5 ml正己烷淋洗串联柱,然后弃去硅胶柱,再用5 ml的正己烷二次淋洗cleanert bap-3柱,最后按照上述固相萃取方法方法对cleanert bap-3柱进行洗脱和浓缩。

液相色谱条件

色谱柱:venusil asb c18,4.6 mm × 250 mm × 5.0 µm;

流动相:乙腈︰水= 88︰12;

流速:1.0 ml/min;

进样量:20 µl;

柱温:30℃;

荧光检测器:发射波长406 nm,激发波长384 nm。

结果

图1 空白实验色谱图

图2 10 µg/l苯并(a)芘的标准样品的色谱图

图3 实际样品的加标(10 µg/l)回收率实验色谱图

表1 油中苯并芘的回收率


10 µg/l

5 µg/l

1 µg/l

1#

96.60%

84.10%

92.90%

2#

97.10%

86.50%

82.50%

订货信息

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

venusil asb c18

250 mm × 4.6 mm,5 µm

1支

vs952505-0

cleanert® bap-3苯并芘专用柱

500mg/6 ml

30支/pk

bap5006

cleanert® silica

500 mg/6 ml

30支/pk

si5006

12 ml样品瓶

螺纹棕色样品瓶

100/pk

1509-1800

12 ml样品瓶盖

15mm黑色实心盖;红色丁基/灰色ptfe

55°shore a; 1.6mm

100/pk

1515-1748

20ml透明螺口瓶

27.5×57mm

100/pk

av7100-7

20ml透明螺口瓶盖

3mm

100/pk

av7920-0

1.5 ml样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5 ml样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/白色ptfe隔垫

9*1mm

100/pk

av2100-a

100ml内插管

底部15mm

100/pk

0609-0357




(p/n:av7100-7和p/n:av7920-0)

ptfe针式过滤器

单膜,13 mm,0.22 μm

200个/包

as041320

一次性注射器

2 ml无针头

100支/包

lzsq-2ml

乙腈

4 l/瓶,色谱纯

4 × 4 l/箱

ah015-4

15位氮吹仪

15位

1 台

nv15-m

应用编号:rf10002

  • venusil asb c18

    venusil asb 采用独特的空间位阻侧链键合基团,保护关键的硅氧键在酸性条件下免受水解作用,在极低ph 条件下稳定,低流失,非常适合lc-ms 应用。

资料名称 资料形式 时间
技术方案 2016年07月12日
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