样品中含有两个分子量相同的组分，原始分离方法中使用水相中含有磷酸盐，此方法不适宜做lc-ms 以及放大制备。需开发一个新方法替代流动相中含有磷酸二氢钾的原始方法。
表1. 苯并咪唑类样品信息
结构式 | 分子式 | 分子量 |
 | c28h37n3o3 | 463.63 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
cheetah hp100 高压制备仪器
试剂材料
甲酸、甲醇为色谱纯； 水为去离子水
高效液相色谱柱：venusil asb c18 5 μm，150 å，21.2 × 250 mm
苯并咪唑类样品：客户提供
样品前处理
样品是黄色粉末，取22 mg 样品用流动相稀释至1 ml，用0.22 μm 滤膜过滤后上
制备条件
色谱柱：venusil asb c18 5 μm，150 å，21.2 × 250 mm；
流动相：ph2.45 甲酸水溶液：甲醇=60:40；
检测器：275 nm
流速：15 ml/min
进样量：50 mg
检测条件
色谱柱：venusil asb c18 5 μm，150 å，4.6 × 250 mm；
流动相： ph2.45 甲酸水溶液：乙腈=60:40；
检测器：275 nm
流速：1 ml/min
进样量：5 μl
结果与讨论
本实验采用venusil asb c18(5 μm，150 å，21.2 × 250 mm)对苯并咪唑类样品进行了制备，由图1 可知，流动相为甲酸水溶液和乙腈，进行洗脱时，样品通过制备，峰形良好，且与异构体分离度较好，所得产物纯度满足客户需求。
图1. 制备色谱图
图2.两个制备产物检测色谱图
图3.样品检测图谱
结论
本实验采用venusil asb c18(5 μm，150 å，21.2 × 250 mm)色谱柱对苯并咪唑类样品进行了制备。结果表明asb c18 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。
附：相关产品
产品名称 | 规格 | 包装数量 | 订货号 |
venusil asb c18 | 5 µm 150 å 21.2×250 mm | 1支 | vs952520-0 |
venusil asb c18 | 5 µm 150 å 4.6×250 mm | 1支 | vs952505-0 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
液相进样针 | 20 µl，平头 | 1支/盒 | jyz-20ul |
甲醇 | 4 l/瓶，hplc级 | 4 × 4 l/箱 | ah0230-4 |
针筒过滤器 | 0.22 µm 13 mm 单膜 | 200个/包 | as011320 |
应用编号：pp10053
