前言
恩替卡韦中间体n4是抗乙肝药物恩替卡韦的重要中间体，因此对其中间体的研究具有重要意义。
表1.恩替卡韦中间体n4相关信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas号 |
恩替卡韦中间体n4 | (1s,2s,3s,5s)-5-(2-amino-6-(benzyloxy)-9h-purin-9-yl)-3-(benzyloxy)-2-(benzyloxymethyl)cyclopentanol |
| c32h33n5o4 | 551.64 | 142217-77-4 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪，紫外检测器；
试剂材料
屈臣氏水；乙腈为色谱纯；磷酸二氢钾为分析纯；
恩替卡韦中间体n4样品：客户提供；
高效液相色谱柱：venusil® xbp c18(a)；5 μm，120 å，4.6 × 150 mm。
样品制备
称取恩替卡韦中间体n4样品10 mg于50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并定容至刻度，摇匀。
色谱条件
色谱柱：venusil® xbp c18(a)；5 µm，120 å；4.6 × 150 mm；
流动相：20 mm磷酸二氢钾溶液(氢氧化钾调ph至6.0)-乙腈(50 ︰50)；
检测波长：215 nm；
流 速：1.0 ml/min；
柱 温：25℃；
进样量：10 μl 。
结果与讨论
本实验采用venusil®xbp c18(a)色谱柱对恩替卡韦中间体n4进行了测定，由表2及图1可知，该色谱柱能够满足检测要求。
表2. 恩替卡韦中间体n4测试结果
样品名称 | 组分 | 保留时间 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 | 备注 |
恩替卡韦中间体n4样品溶液 | 杂质 | 20.196 | 12199 | 1.036 | — | 图1 |
主峰 | 23.328 | 12338 | 0.88 | 3.986 |
图1.恩替卡韦中间体n4样品溶液测试图谱
结论
本实验采用venusil® xbp c18(a)色谱柱(5 μm，120 å，4.6 × 150 mm)对恩替卡韦中间体n4样品溶液进行了测试，结果表明该色谱柱的检测结果满足检测要求。
附：相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil® xbp c18(a) | 5 μm,120 å, 4.6×150 mm | 1支 | vx951505-a |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处32×11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜，13 mm，0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
应用编号：ap10256