比阿培南，是一种碳青霉烯类合成抗生素；内盐白色或类白色粉末。本实验对其中两个杂质分离以做结构确证。
表1. 比阿培南样品信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
比阿培南 | biapenem |  | c215h18n4o4s | 350.40 | 120410-24-4 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
agela lc-100f 高压制备仪器
试剂材料
乙腈为色谱纯； 水为去离子水
高效液相色谱柱：venusil xbp c18(2) 5 μm，100 å，21.2 × 250 mm
比阿培南样品：客户提供
样品前处理
样品是黄色粉末，取500 mg 样品加入10 ml ph3.6 乙酸水溶液与80 ℃下加热1.5h 后，用0.22 μm 滤膜过滤后上样
制备条件
色谱柱：venusil xbp c18(2) 5 μm，100 å，21.2 × 250 mm；
流动相：a：0.01 m 乙酸铵水溶液 b：乙腈；
检测器：220 nm
流 速：12 ml/min
进样量：0.6 ml
梯 度：
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 12.0 | 95.0 | 5.0 |
30.0 | 12.0 | 50.0 | 50.0 |
检测条件
色谱柱：venusil xbp c18 5 μm，100 å，4.6 × 250 mm；
流动相： 0.01 m 磷酸二氢钠水溶液：乙腈=95:5；
检测器：220 nm
流 速：1 ml/min
进样量：10 μl
梯 度：
表3. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 1.0 | 95.0 | 5.0 |
30.0 | 1.0 | 50.0 | 50.0 |
结果与讨论
本实验采用venusil xbp c18(2) (5 μm，100 å，21.2 × 250 mm)对比阿培南中杂质进行了制备，由表2 及图1 可知，流动相为0.01 m 乙酸铵水溶液和乙腈，进行梯度洗脱时，样品通过制备，峰形良好，所得产物纯度满足客户需求。
图1. 制备色谱图（收集8.7 min 和14.1 min 馏分）
图2. 8.7 min 制备产物检测色谱图
图3.14.1 min 制备产物检测图谱
结论
本实验采用venusil xbp c18(2) (5 μm，100 å，21.2×250 mm)色谱柱对比阿培南中杂质进行了制备。结果表明xbp c18(2)填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。
附：相关产品
产品名称 | 规格 | 包装数量 | 订货号 |
venusil xbp c18(2) | 5 µm 100 å 21.2×250 mm | 1支 | vx952520-2 |
venusil xbp c18 | 5 µm 100 å 4.6 × 250 mm | 1支 | vx952505-0 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
液相进样针 | 20 µl，平头 | 1支/盒 | jyz-20ul |
乙腈 | 4 l/瓶，hplc级 | 4 × 4 l/箱 | ah015-4 |
针筒过滤器 | 0.22 µm 13 mm 单膜 | 200个/包 | as011320 |
应用编号：pp10056
