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奶粉中抗坏血酸的分析方法

应用简介

按照gb5009.86-2016 (食品中抗坏血酸的测定) 方法,本实验建立了奶粉中抗坏血酸的检测方法。奶粉样品用偏磷酸超声提取l( )-抗坏血酸和d( )-抗坏血酸,样品中的l-脱氢抗坏血酸经l-半胱氨酸还原后测定总l( )-抗坏血酸含量。venusil c18 plus色谱柱 (4.6 × 250 mm,5 µm,120 å) 分离,用流动相为ph 2.5 ~ 2.8磷酸缓冲盐加甲醇(98 2,v/v)洗脱,外标法进行定量。结果表明,奶粉样品中l ( )-抗坏血酸和d ( )-抗坏血酸回收率在93% ~ 105 %之间,变异系数小于4%,能够满足检测要求。

前言

维生素c (vitamin c,又称l-抗坏血酸) 为酸性己糖衍生物,是烯醇式己糖酸内酯,vc主要来源新鲜水果和蔬菜,是高等灵长类动物与其他少数生物的必需营养素。vc有l-型和d-型两种异构体,只有l-型的才具有生理功能,还原型和氧化型都有生理活性。

本实验建立了高效液相色谱法检测食品中抗坏血酸的方法。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

高效液相色谱仪(紫外检测器);

试剂材料

甲醇为色谱纯;偏磷酸、偏磷酸三钠、磷酸、磷酸二氢钾为分析纯,l-半胱氨酸为优级纯,实验用水为超纯水,标准品及化学式,cas号见表1;

表1.抗坏血酸中文与英文名称、cas号

序号

中文名称

英文名称

cas号

1

l ( )-抗坏血酸

l ( )-ascorbic acid

51-81-7

2

d ( )-抗坏血酸

d ( )-ascorbic acid

89-65-6

一次性无菌注射器;nylon针式过滤器 (0.22 µm,直径13 mm) ;

样品制备

样品提取:

称取样品约0.5 g ~ 2 g (精确至0.001 g) 混合均匀的固体试样 (使所取试样含l( )-抗坏血酸约0.03 mg ~ 6 mg) 于50 ml离心管中,用20 g/l的偏磷酸溶液,将试样转移至50 ml容量瓶中,震摇溶解并定容,摇匀后,全部转移至50 ml离心管中,超声提取5 min后,于4000 r/min离心5 min,取上清液过0.45 μm 水相滤膜,滤液待测 (由此试液可同时分别测定试样中l( )-抗坏血酸和d( )-抗坏血酸的含量)。

试样溶液的还原:

准确吸取20 ml上述离心后的上清液于50 ml离心管中,加入10 ml 40 g/l的l-半胱氨酸溶液,用100 g/l磷酸三钠溶液调节ph 至7.0 ~ 7.2,以200次/min振荡5 min。再用磷酸调节ph至2.5 ~ 2.8,用水将试液全部转移至50 ml容量瓶中,定容到刻度。混匀后取此试液过0.45 μm 水相滤膜后待测 (由此试液可测定试样中包括脱氢型的l( )-抗坏血酸总量)。

实验条件

液相条件

色谱柱:venusil c18 plus,5 µm,120 å,4.6 × 250 mm

流动相: a: 6.8 g 磷酸二氢钾,用水溶解并定容至1 l (用磷酸调ph 至2.5 ~ 2.8) ,b:100%甲醇。按a∶b=98∶2混合,过0.45 μm 滤膜,超声脱气。

流速:0.7 ml/min

柱  温:25℃

进样量:20 µl

检测波长:245 nm

结果与讨论

实验结果

表2. 奶粉中抗坏血酸加标回收实验结果

物质名称

保留时间/min

添加水平/µg/ml

回收率/%

cv/%

l ( )-抗坏血酸

7.071

20

105

2.6

d ( )-抗坏血酸

7.552

20

93

3.8

图1. l ( )-抗坏血酸和d ( )-抗坏血酸50 µg/ml标准溶液液相色谱图

图2. 奶粉样品色谱图

图3. 奶粉基质加标液相色谱图

结论

本实验建立了奶粉中抗坏血酸的检测方法,并结合高效液相色谱对奶粉中抗坏血酸含量进行测定。加标量终浓度为20 µg /l时,l ( ) 抗坏血酸和d( )-抗坏血酸回收率在93% ~ 105%之间,变异系数小于4%,符合实验要求。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

venusil c18 plus

5   µm,120 å,4.6 × 250 mm

1支

vps952505-a

1.5 ml样品瓶

短螺纹透明带书写处

32   × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5   ml样品瓶盖

9   mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫

45°shore   a; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

nylon针式过滤器

单膜,13   mm,0.22 µm

200/pk

as021320

一次性注射器

2   ml无针头

100支/包

lzsq-2ml

应用编号:af10166


  • venusil c18 plus

    博纳艾杰尔venusil® c18 plus 色谱柱,基于超纯硅胶基质,应用了钝化的硅胶表面处理技术和现今先进的c18键合工艺。

  • 尼龙(nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

资料名称 资料形式 时间
技术方案 2016年07月12日
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