前言
精制银翘解毒片，主成分为对乙酰氨基酚，桔梗、连翘、淡豆豉、甘草、淡竹叶、金银花、牛蒡子、荆芥穗、薄荷脑。用于清热散风，解表退热。本品用于流行性感冒，发冷发烧，四肢酸懒，头痛咳嗽，咽喉肿痛等症。
本实验按照客户提供的检测标准，使用venusil hlp c18色谱柱对精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚进行了测试。
表1. 对乙酰氨基酚相关信息
化合物名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas号 |
对乙酰氨基酚 | paracetamol |
| c8h9no2 | 151.16 | 103-90-2 |
实验部分
仪器、试剂与材料
试剂材料
屈臣氏水；乙腈、冰醋酸为色谱纯；
精制银翘解毒片：由某药厂提供；
对乙酰氨基酚：由某药厂提供；
高效液相色谱柱：venusil hlp c18 ；5 μm，100 å，4.6 × 250 mm。
样品制备
供试品溶液：取本品4片，置陶瓷研磨器中研碎，取研制粉末0.1001 g，置100 ml量瓶中，加入甲醇50 ml，超声40 min，放冷，用甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液5.0 ml，置100 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；
对照溶液：称取对乙酰氨基酚对照品0.0100 g，置100 ml量瓶中，加甲醇50ml溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
色谱条件
色谱柱：venusil hlp c18；5 μm，100 å；4.6 × 250 mm；
流动相：乙腈︰水︰冰醋酸=20︰80︰1(v/v/v)；
流 速：1.0 ml/min；
柱 温：30℃；
波 长：249 nm；
进样量：10 µl；
结果与讨论
本实验采用venusil hlp c18 色谱柱测试精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚，由表2及图2-3可知，流动相为乙腈︰水︰冰醋酸=20︰80︰1(v/v/v)时，对乙酰氨基酚峰形良好，与相邻杂质分离度较好。
表2. 精制银翘解毒片有关物质测试结果
样品名称 | 色谱峰序号 | 保留时间/min | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
对照溶液 | 1 | 5.972 | 13134 | 1.04 | — |
供试品溶液 | 1 | 5.972 | 12987 | 1.06 | — |
2 | 9.061 | 9975 | 1.67 | 10.78 | |
3 | 10.741 | 5433 | 0.88 | 3.55 | |
4 | 11.299 | 6945 | 0.93 | 0.99 | |
5 | 11.808 | 7305 | 1.12 | 0.93 | |
6 | 12.471 | 3334 | 0.96 | 0.93 | |
7 | 13.027 | 5524 | 1.88 | 0.71 |
图1. 对乙酰氨基酚对照品溶液高效液相色谱图
图2. 精制银翘解毒片供试品溶液高效液相色谱图
图3. 精制银翘解毒片供试品溶液高效液相色谱图(纵坐标局部放大)
结论
根据实验结果，使用venusil hlp c18 色谱柱(5 μm，150 å，4.6 × 250 mm)测试精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚。供试品溶液中理论塔板数以对乙酰氨基酚峰计算为12987>2000，与相邻杂质分离度均大于1.5，能够满足检测要求。
附：相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusilr hlp c18 | 5 μm，150 å，4.6 × 250 mm | 1支 | vhl952505-0 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5 ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫45°shore a；1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜，13 mm，0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
乙腈 | 4 l/瓶，色谱纯 | 4×4 l/箱 | ah015-4 |
应用编号：ap10091