头孢克肟（cefixime）为口服用的第三代头孢菌素类抗生素，适用于治疗敏感菌所致的呼吸、泌尿和胆道等部位的感染。头孢克肟中有部分未知杂质，需要建立一个分离方法将杂质分离做结构确证。
表1. 头孢克肟样品信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
头孢克肟 | cefixime |  | c16h15n5o7s2 | 453.45 | 79350-37-1 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
flexatm 高压制备仪器
试剂材料
三氟乙酸、三乙胺和乙腈为色谱纯； 水为去离子水
高效液相色谱柱：venusil xbp c18（2） 5 μm，100 å，20 × 250 mm
头孢克肟样品：客户提供
样品前处理
样品是白色粉末，取100 mg 样品用甲醇稀释至3 ml，用0.22 μm 滤膜过滤后上样
制备条件
色谱柱：venusil xbp c18（2） 5 μm，100 å，20 × 250 mm；
流动相：a：0.01%tfa 0.01%tea（ph5.84）水溶液 b：乙腈；
检测器：254 nm
流速：18 ml/min
进样量：5 ml
梯 度：
表2. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 18.0 | 90.0 | 10.0 |
30.0 | 18.0 | 70.0 | 30.0 |
检测条件
色谱柱：venusil xbp c18（l） 5 μm，150 å，4.6 × 250 mm；
流动相：a：0.25%四丁基氢氧化铵水溶液 b：乙腈；
检测器：254 nm
流速：1 ml/min
进样量：5 μl
梯 度：
表3. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 1.0 | 75.0 | 25.0 |
30.0 | 1.0 | 75.0 | 25.0 |
结果与讨论
本实验采用venusil xbp c18（2） (5 μm，100 å，20 × 250 mm)对头孢克肟中杂质进行了制备，由表2 及图1 可知，流动相为0.01%tfa 0.01%tea 水溶液和乙腈，进行梯度洗脱时，样品杂质通过制备，峰形良好，所得产物纯度满足客户需求。
图1. 制备色谱图
图2.制备产物检测图谱
图3.样品检测图谱
结论
本实验采用venusil xbp c18（2） (5 μm，100 å，20 × 250 mm)色谱柱对头孢克肟中的杂质进行了制备。结果表明xbp c18（2）填料对该杂质效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。
附：相关产品
产品名称 | 规格 | 包装数量 | 订货号 |
venusil xbp c18（2） | 5 µm 100 å 20 × 250 mm | 1支 | vx952520-2 |
venusil xbp c18（l） | 5 µm 150 å 4.6 × 250 mm | 1支 | vx952505-l |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
液相进样针 | 20 µl，平头 | 1支/盒 | jyz-20ul |
乙腈 | 4 l/瓶，hplc级 | 4 × 4 l/箱 | ah015-4 |
针筒过滤器 | 0.22 µm 13 mm 单膜 | 200个/包 | as011320 |
应用编号：pp10046
