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αβ异构体样品制备案例

应用简介

本实验采用cheetah hp100高压制备仪器结合紫外检测器的方法,选择venusil xbp silica(10µm,100 å,30 × 250 mm)填料对异构体样品进行了纯化。结果表明:样品在紫外波长220 nm下,流动相为正己烷:乙醇=55:45 0.8%tea,进行洗脱,能够有效分离,且峰形良好。

前言

样品有αβ两种构型,就由需要建立一个分离方法将两种构型分离。

表1. 异构体信息

结构式

分子式

分子量

c23h27no9

461.12

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

cheetah hp100高压制备仪器

试剂材料

正己烷、乙醇为色谱纯;

高效液相色谱柱:venusil xbp silica,10 µm,100 å,30 × 250 mm;

异构体样品:客户提供。

样品前处理

样品是淡黄色针状固体,取170 mg样品加入1.5 ml乙醇超声溶解,过0.22 µm滤膜过滤后进样。

制备条件

色谱柱:venusil xbp silica,10 µm,100 å,30 × 250 mm;

流动相:正己烷:乙醇=55:45 0.8%tea;

检测器:280 nm;

流  速:36 ml/min;

进样量:80 mg。

检测条件

色谱柱:venusil xbp silica,5 µm,100 å,4.6 × 250 mm;

流动相:正己烷:乙醇=1:1 0.8%tea;

检测器:280 nm;

流  速:1 ml/min;

进样量:5 µl。

结果与讨论

本实验采用venusil xbp silica(10 µm,100 å,30 × 250 mm)对异构体样品进行了制备,由图1可知,流动相为正己烷和乙醇,进行洗脱时,样品通过制备,峰形良好,所得产物纯度满足客户需求。

图1. 制备色谱图(收集12-14 min馏分)

图2. 样品检测图谱

图3. 制备产物检测色谱图

结论

本实验采用venusil xbp silica(10 µm,100 å,30 × 250 mm)色谱柱对异构体样品进行了制备。结果表明venusil xbp silica填料对该样品分离效果良好,所得产物纯度能够满足客户要求。

附:相关产品

产品名称

规格

包装数量

订货号

venusil   xbp silica

10 µm, 100 å, 30×250 mm

1支

vsi902530-0

venusil   xbp silica

5 µm, 100 å, 4.6×250 mm

1支

vsi952505-0

1.5 ml样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5ml样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫45°shore a; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

一次性注射器

2 ml无针头

100支/包

lzsq-2ml

液相进样针

20 µl,平头

1支/盒

jyz-20ul

针筒过滤器

0.22 µm 13 mm 单膜

200个/包

as011320

应用编号:pp10066


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